磁性富勒烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定菊花中农药残留

宋伟 周典兵 郭春丽 韩芳 丁磊 吕亚宁 贾学颖 郑平 邓晓军

引用本文: 宋伟, 周典兵, 郭春丽, 韩芳, 丁磊, 吕亚宁, 贾学颖, 郑平, 邓晓军. 磁性富勒烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定菊花中农药残留[J]. 分析化学, 2021, 49(9): 1587-1596. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191683 shu
Citation:  SONG Wei,  ZHOU Dian-Bing,  GUO Chun-Li,  HAN Fang,  DING Lei,  LYU Ya-Ning,  JIA Xue-Ying,  ZHENG Ping,  DENG Xiao-Jun. Determination of Multiresidue of Pesticide in Chrysanthemum by Magnetic Fullerene Dispersive Solid Phase Extraction with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2021, 49(9): 1587-1596. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191683 shu

磁性富勒烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定菊花中农药残留

    通讯作者: 宋伟,E-mail:songwei1768@163.com
  • 基金项目:

    海关总署科研项目(No.2017IK108)、安徽省对外科技合作项目(No.1804b06020349)和上海市科委项目(No.19395810100)资助。

摘要: 合成了磁性富勒烯(Fe3O4@SiO2@C60),考察了其作为固相萃取吸附剂对菊花中农药的萃取富集性能,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定可食用菊花中9种农药(嘧菌环胺、苯酰菌胺、唑虫酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、唑螨酯、哒螨灵、辛硫磷)的分析方法。结果表明,Fe3O4@SiO2@C60对这9种农药有明显的吸附作用。考察了磁性分散固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取和洗脱条件:以30.0 mg Fe3O4@SiO2@C60作为吸附剂,振荡萃取20 min,磁性分离,加1 mL乙酸乙酯洗脱液解析并重复2次。制备的Fe3O4@SiO2@C60材料具有良好的稳定性和可重复利用性。在0.005~0.1 mg/L范围内,9种目标农药呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。方法检出限在0.001~0.003 mg/kg之间,定量限在0.003~0.01 mg/kg之间。当添加水平为0.01、0.05和0.10 mg/kg时,回收率在71.0%~94.6%之间,相对标准偏差(n=6)在4.6%~11.3%之间。本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快、成本低,适用于菊花中上述9种农药的定性与定量测定。

English


    1. [1]

      WANG Ru-Hua, JIA Zhi-Min, PANG Xing-Jie, ZHOU Jing. China Vegetables, 2009, (4):60-62. 王茹华, 贾志民, 逄兴杰, 周婧. 中国蔬菜, 2009, (4):60-62.

    2. [2]

      JIANG Yue-Hua, GAN Zhi-Yong, LI Qian-Kun, SHI Peng-Tao, QIN Yu-Yan, LI Hong, WU Jing-Na, DENG You-Zhan, LI Dong-Gui, WANG Yun-Ru. J. Food Safety Quality, 2016, 7(10):4113-4117. 蒋越华, 甘志勇, 李乾坤, 时鹏涛, 秦玉燕, 李鸿, 吴静娜, 邓有展, 李冬桂, 王运儒. 食品安全质量检测学报, 2016, 7(10):4113-4117.

    3. [3]

      QIN J A, FU Y W, LU Q, DOU X W, LUO J Y, YANG M H. Microchem. J., 2021, 160:105681-105689.QIN J A, FU Y W, LU Q, DOU X W, LUO J Y, YANG M H. Microchem. J., 2021, 160:105681-105689.

    4. [4]

      GH/T 1091-2014. Herbal Tea. Industry Standard of Supply and Marketing Cooperation of the People's Republic of China. 代用茶. 中华人民共和国供销合作行业标准. GH/T 1091-2014.

    5. [5]

      NY/T 2140-2015. Green Food-Herbal Tea. Agricultural Standard of the People's Republic of China. 绿色食品代用茶. 中华人民共和国农业行业标准. NY/T 2140-2015.

    6. [6]

      GB 2763-2019. National Food Safety Standard-Maximum Residue Limits for Pesticides in Food. National Standards of the People's Republic of China. 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量. 中华人民共和国国家标准. GB 2763-2019.

    7. [7]

      Chinese Pharmacopoeia Commission. Pharmacopoeia of People's Republic of China (2020). Beijing:China Medical Science Press, 2020:30-31. 国家药典委员会. 中华人民共和国药典第四部(2020). 北京:中国医药科技出版社, 2020:30-31.

    8. [8]

      EU Pesticides Database (2021). https://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/eu-pesticides-database/mrls/?event=download.MRL.EU Pesticides Database (2021). https://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/eu-pesticides-database/mrls/?event=download.MRL.

    9. [9]

      ZHOU Hong-Ying, FANG Xin-Sheng, LIU Jing, LI Kun, HAO Li-Jun. J. Food Safety Quality, 2016, 7(4):1700-1704. 周红英, 房信胜, 刘静, 李坤, 郝丽君. 食品安全质量检测学报, 2016, 7(4):1700-1704.

    10. [10]

      HAN Mei, HOU Xue, QIU Shi-Ting, WANG Yue-Han. J. Food Safety Quality, 2019, 10(10):3065-3077. 韩梅, 侯雪, 邱世婷, 王悦涵. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(10):3065-3077.

    11. [11]

      DOU Xiao-Wen, CHU Xian-Feng, YANG Yin-Hui, KONG Wei-Jun, LUO Jiao-Yang, YANG Mei-Hua. Chin. J. Pharmaceut. Anal., 2015, 35(9):9-19. 豆小文, 褚先锋, 杨银慧, 孔维军, 骆骄阳, 杨美华. 药物分析杂志, 2015, 35(9):9-19.

    12. [12]

      XU Bai-Qing, LI Ping-Ping, LI Zhong-Long, WANG Shan-Rong, WANG Yong-Jian. Contemp. Chem. Indust., 2020, 49(5):237-241, 246. 徐佰青, 李平平, 李仲龙, 王山榕, 王永剑. 当代化工, 2020, 49(5):237-241, 246.

    13. [13]

      SHI Z H, HU J D, LI Q, ZHANG S L, LIANG Y H, ZHANG H Y. J. Chromatogr. A, 2014, 1355:219-277.SHI Z H, HU J D, LI Q, ZHANG S L, LIANG Y H, ZHANG H Y. J. Chromatogr. A, 2014, 1355:219-277.

    14. [14]

      HAN Q, WANG Z H, XIA J F, ZHANG X Q, WANG H W, DING M Y.J. Sep. Sci., 2014, 37(1-2):99-105.HAN Q, WANG Z H, XIA J F, ZHANG X Q, WANG H W, DING M Y.J. Sep. Sci., 2014, 37(1-2):99-105.

    15. [15]

      DENG X J, GUO Q J, CHEN X P, XUE T, WANG H, YAO P. Food Chem., 2014, 145(15):853-858.DENG X J, GUO Q J, CHEN X P, XUE T, WANG H, YAO P. Food Chem., 2014, 145(15):853-858.

    16. [16]

      ZHANG Fan, ZHANG Ying, HUANG Zhi-Qiang, BAI Shan, XI Hui, CAI Qing-Yun. J. Instrum. Anal., 2019, 38(4):411-416. 张帆, 张莹, 黄志强, 白珊, 席慧, 蔡青云. 分析测试学报, 2019, 38(4):411-416.

    17. [17]

      ZHANG Wei-Ya, YANG Zuo-Jun, PAN Kun-Yong, WANG Cheng-Yun, WU Cai-Ying. J. Inspect. Quarantine, 2003, 13(1):5-6, 16. 张伟亚, 杨左军, 潘坤永, 王成云, 吴采樱. 检验检疫科学, 2003, 13(1):5-6, 16.

    18. [18]

      LI X S, ZHU G T, LUO Y B, YUAN B F, FENG Y Q. TrAC-Trends Anal. Chem., 2013, 45:234-247.LI X S, ZHU G T, LUO Y B, YUAN B F, FENG Y Q. TrAC-Trends Anal. Chem., 2013, 45:234-247.

    19. [19]

      DU Z, LIU M, LI G K. J. Sep.Sci., 2013, 36(20):3387-3394.DU Z, LIU M, LI G K. J. Sep.Sci., 2013, 36(20):3387-3394.

    20. [20]

      LI Ya-Zhen, LI Zhao-Qian, ZHU Hua-Ling, WANG Wei-Ping. Chin. J. Anal. Chem., 2015, 43(12):1882-1887. 李亚珍, 李兆乾, 朱华玲, 王卫平. 分析化学, 2015, 43(12):1882-1887.

    21. [21]

      ZHANG Y, ZHOU H, ZHANG Z H, WU X L, CHENW G, ZHU Y, FANG C F, ZHAOY G. J. Chromatogr. A, 2017, 1489:29-38.ZHANG Y, ZHOU H, ZHANG Z H, WU X L, CHENW G, ZHU Y, FANG C F, ZHAOY G. J. Chromatogr. A, 2017, 1489:29-38.

    22. [22]

      LIU G Y, LI L Y, HUANG X D, ZHENG S N, XU X M, LIU Z X, ZHANG Y G, WANG J, LIN H, XU D H. J. Mater.Sci., 2018, 53(15):10772-10783.LIU G Y, LI L Y, HUANG X D, ZHENG S N, XU X M, LIU Z X, ZHANG Y G, WANG J, LIN H, XU D H. J. Mater.Sci., 2018, 53(15):10772-10783.

    23. [23]

      WU J R, ZHAO H Y, XIAO D L, CHUONG P H, HE J, HE H. J. Chromatogr. A, 2016, 1454:1-8.WU J R, ZHAO H Y, XIAO D L, CHUONG P H, HE J, HE H. J. Chromatogr. A, 2016, 1454:1-8.

    24. [24]

      CAO Xiao-Ji, CAI Ruo-Nan, SHEN Ling-Xiao, DONG Yun-Yuan, CHEN Lin-Ji, MA Yong-Ping, YE Xue-Min, LIU Jin-Song, MO Wei-Min. Chin. J. Anal. Chem., 2015, 43(5):669-674. 曹小吉, 蔡若男, 沈凌晓, 董云渊, 陈林吉, 马永萍, 叶学敏, 刘劲松, 莫卫民. 分析化学, 2015, 43(5):669-674.

    25. [25]

      GAN N, ZHANG J B, LIN S C, LONG N B, LI T H, CAO Y T. Materials, 2014, 7(8):6028-6044.GAN N, ZHANG J B, LIN S C, LONG N B, LI T H, CAO Y T. Materials, 2014, 7(8):6028-6044.

    26. [26]

      WANG W N, MA R Y, WU Q H, WANG C, WANG Z. J.Chromatogr. A, 2013, 1293:20-27.WANG W N, MA R Y, WU Q H, WANG C, WANG Z. J.Chromatogr. A, 2013, 1293:20-27.

    27. [27]

      ZHOU D B, SHENGX, HAN F, HU Y Y, DING L, LV Y N, SONG W, ZHENG P. J. Chromatogr. A, 2018, 1578:53-60.ZHOU D B, SHENGX, HAN F, HU Y Y, DING L, LV Y N, SONG W, ZHENG P. J. Chromatogr. A, 2018, 1578:53-60.

    28. [28]

      SERRANO A, GALLEGO M. J. Sep.Sci., 2006, 29(1):33-40.SERRANO A, GALLEGO M. J. Sep.Sci., 2006, 29(1):33-40.

    29. [29]

      GOSETTI F, MAZZUCCO E, ZAMPIERI D, GENNARO M C. J. Chromatogr. A, 2010, 1217:3929-3937.GOSETTI F, MAZZUCCO E, ZAMPIERI D, GENNARO M C. J. Chromatogr. A, 2010, 1217:3929-3937.

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  • 收稿日期:  2019-11-18
  • 修回日期:  2021-05-19
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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