辛基功能化离子液体键合硅胶固相萃取海水中贝类毒素的方法研究

孙晓杰 丁海燕 谭杰 邢钧 郭萌萌 邢丽红 李兆新 翟毓秀

引用本文: 孙晓杰,  丁海燕,  谭杰,  邢钧,  郭萌萌,  邢丽红,  李兆新,  翟毓秀. 辛基功能化离子液体键合硅胶固相萃取海水中贝类毒素的方法研究[J]. 分析化学, 2020, 48(1): 104-112. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191367 shu
Citation:  SUN Xiao-Jie,  DING Hai-Yan,  TAN Jie,  XING Jun,  Research on Octyl-functionalized Ionic Liquid Bonding Silica Gel for Solid Phase Extraction of Shellfish Toxins in Seawater[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2020, 48(1): 104-112. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191367 shu

辛基功能化离子液体键合硅胶固相萃取海水中贝类毒素的方法研究

  • 基金项目:

    本文系国家重点研发计划项目(No.2017YFC1600705)、中国水产科学研究院黄海水产研究所基本科研业务费项目(Nos.20603022016007,20603022017015)和国家自然科学基金项目(No.21207162)资助

摘要: 贝类毒素(Shellfish toxins)是重点监控的海洋污染物。本研究通过将辛基功能化离子液体接枝到硅胶表面,制备了一种混合模式的共价键合硅胶材料(Silica-[SOIM][PF6]),利用红外光谱、核磁共振和元素分析进行了表征。采用自制材料填制固相萃取柱,通过固相萃取-液相色谱-质谱联用(SPE-LC-MS/MS)技术对海水中贝类毒素(大田软海绵酸毒素(OA)、鳍藻毒素-1(DTX-1)和鳍藻毒素-2(DTX-2))进行富集检测。研究发现,此固相萃取材料与目标贝类毒素可能存在疏水作用和离子交换作用等多重相互作用。分别对进样溶液的体积和pH值、淋洗剂和洗脱剂的种类、用量以及pH值范围等因素进行了优化。结果表明,此固相萃取材料对海水中3种贝类毒素具有良好的萃取效果,优于或与商用化萃取材料性能相当,检出限(LOD)为0.01 μg/L,定量限(LOQ)为0.05 μg/L,在0.02~2.50 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),回收率在93.0%~116%之间。同时,材料具有良好的重现性,批内和批间的相对标准偏差均小于15%。本方法准确、灵敏、简便、可靠,可用于实际样品中贝类毒素的萃取检测。

English


    1. [1]

      Harwood D T, Selwood A I, Ginkel R V. Toxicon,2014,90:213-225

    2. [2]

      Pérez-Gómez A, Ferrero-Gutierrez A, Novelli A. Toxicol. Sci,2006,90(1):168-177

    3. [3]

      Sheppeck J E, Gauss C M, Chamberlin A R. Bioorg. Med. Chem.,1997,5(9):1739-1750

    4. [4]

      Valdiglesias V, Méndez J, Pásaro E, Cemeli E, Anderson D, Laffon B. Mutat. Res.,2010,689(1-2):74-79

    5. [5]

      Dominguez H J, Paz B, Daranas A H, Norte M, Franco J M, Fernández J J. Toxicon,2010,56:191-217

    6. [6]

      Cho Y, Ozeki R, Yotsu-Yamashita M. Harmful Algae,2013,25:47-53

    7. [7]

      Cho Y, Tsuchiya S, Yoshioka R. Harmful Algae,2015,49:58-67

    8. [8]

      Mattarozzi M, Milioli M, Bianchi F, Cavazza A, Pigozzi S, Milandri A, Careri M. Food Control,2016,60:138-145

    9. [9]

      YAO Jian-Hua, TAN Zhi-Jun, ZHOU De-Qing. Chinese J. Anal. Chem.,2010,38(12):1714-1720 姚建华, 谭志军, 周德庆.分析化学,2010,38(12):1714-1720

    10. [10]

      YAO Jian-Hua, TAN Zhi-Jun, ZHOU De-Qing, GUO Meng-Meng, XING Li-Hong, YANG Shou-Guo. Chinese Journal of Chromatography,2010,28(4):363-367 姚建华, 谭志军, 周德庆, 郭萌萌, 邢丽红, 杨守国.色谱, 2010,28(4):363-367

    11. [11]

      YANG Xiao, HUANG Hua-Wei,WU Yuan-An,WAN Yi-Wen, LI Xiao-Ling, HUANG Xiang-Rong. Chinese Journal of Chromatography,2019,37(5):505-511 杨霄, 黄华伟, 伍远安, 万译文, 李小玲, 黄向荣.色谱,2019,37(5):505-511

    12. [12]

      Berre M L, Kilcoyne M, Kane M. Toxicon,2015,103:169-175

    13. [13]

      GB 5009.212-2016, Detection of Diarrhetic Shellfish Poisoning in Shellfish. National Standards of the People's Republic of China食品安全国家标准贝类中腹泻性贝类毒素的测定.中华人民共和国国家标准.GB 5009.212-2016

    14. [14]

      Poole C F. J. Chromatogr. A,2004,1037(1-2):49-82

    15. [15]

      Sun X J, Tan J, Ding H Y, Tan X J, Xing J, Xing L H, Zhai Y X, Li Z X. J. Anal. Methods Chem., 2018:3765682

    16. [16]

      Liu S J, Zhou F, Zhao L, Xiao X H, Liu X, Jiang S X. Chem. Lett.,2004,33(5):496-497

    17. [17]

      Qiu H D, Jiang S X, Liu X. J. Chromatogr. A,2006,1103(2):265-270

    18. [18]

      Wang Q, Baker G A, Baker S N. Analyst,2006,131(11):1000-1005

    19. [19]

      Sun X J, Zhu Y L, Wang P, Li J, Wu C Y, Xing J. J. Chromatogr. A,2011,1218(6):833-841

    20. [20]

      Sun X J, Wu C Y, Xing J. J. Sep. Sci.,2010,33(20):3159-3167

    21. [21]

      Qin W D, Li S F Y. Electrophoresis,2002,23(24):4110-4116

    22. [22]

      Qin W D, Li S F Y. J. Chromatogr. A,2004,1048(2):253-256

    23. [23]

      Tian M L, Yan H Y, Row K H. J. Chromatogr. B,2009,877(8/9):738-742

    24. [24]

      Qiu H D, Jiang Q, Wei Z, Wang X S, Liu X, Jiang S X. J. Chromatogr. A,2007,1163(1-2):63-69

    25. [25]

      Qiu H D, Jiang S X, Liu X. J. Chromatogr. A,2006,1103(2):265-270

    26. [26]

      Gremlich H, Yan B. Infrared and Raman Spectroscopy of Biological Materials. New York:Marcel Dekker Press,2000:1

    27. [27]

      ZHU Nan-Nan, SUN Zhi-Rong, QU Ji-Xu,HE Yu-Xin, MA Fang, SUN Su-Qin. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2018,38(11):3407-3413 朱南南, 孙志蓉, 曲继旭, 贺雨馨, 马芳, 孙素琴.光谱学与光谱分析,2018,38(11):3407-3413

    28. [28]

      Kilimann K, Doster W, Vogel R, Hartmann C, Gnäzle M. Biochim. Biophys. Acta,2006,1764(7):1188-1197

  • 加载中
计量
  • PDF下载量:  8
  • 文章访问数:  444
  • HTML全文浏览量:  15
文章相关
  • 收稿日期:  2019-06-27
  • 修回日期:  2019-11-07
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
  • 1. 

    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

  1. 本站搜索
  2. 百度学术搜索
  3. 万方数据库搜索
  4. CNKI搜索

/

返回文章