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• Ce⁴⁺/Ce³⁺是化工生产中常用的催化剂，具有价态单一、污染小、可再生循环使用等优点，已经有在对甲氧基苯甲醛等醛类^[1-3]、环己酮^[4]、丁酸丁酯^[5]和萘醌^[6]等有机物生产中的应用研究，反应体系中Ce⁴⁺/Ce³⁺电对作为电氧化媒介，可以采用电解法使其再生^[7-9]。在这些生产工艺中，简便、快速地检测反应体系中Ce⁴⁺/Ce³⁺的浓度变化，以监测反应进程是十分必要的。Ce⁴⁺多采用氧化还原滴定法测定浓度；常量Ce³⁺的测定一般用配合滴定法或者经过预处理氧化成Ce⁴⁺后再用氧化还原滴定法；微量Ce³⁺的测定方法较多，有电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法、荧光发光分析法以及分光光度法，程明焱等对此进行了总结^[10]。迄今为止，尚未见到用试纸进行快速检测的研究报道。本研究设计并制作一种新型半定量检测Ce³⁺浓度的亚铈试纸，具有快速、简单、易操作、低成本等优点，能满足生产现场快速了解生产液中Ce³⁺浓度的需要。

  1.   实验方法

  1.1   试剂和仪器

  中速定量滤纸(杭州富阳北木浆纸有限公司，Φ11 cm)；Ce(NO₃)₃·6H₂O和Ce(SO₄)₂·4H₂O(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)；二甲酚橙(xylenol orange，XO)；十六烷基三甲基溴化铵；对苯二酚；对羟基苯甲醛；1, 10-二羟基蒽醌；质量分数20%六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=5.0)(若无特殊说明，本文所用改性溶液浓度均为质量分数)，除注明外，本文所用试剂均为分析纯(天津市科密欧化学试剂开发中心)，实验用水为石英亚沸二次蒸馏水。

  U-3900型紫外可见分光光度计(UV-Vis，日本HITACHI公司)。

  1.2   实验方法

  亚铈试纸的制作  以中速定量滤纸为基纸，将其浸泡于质量分数0.5%的十六烷基三甲基溴化铵中30 min，取出，自然晾干；再浸泡于含有质量分数0.2%XO的六亚甲基四胺缓冲溶液中30 min，取出，自然晾干，裁成10×50 mm的试纸条，备用。

  标准比色卡的制作  准确称取21.7110 g Ce(NO₃)₃·6H₂O于烧杯中，加少许稀HNO₃使之溶解，转移至50 mL容量瓶中，加10 mL六亚甲基四胺缓冲溶液，加水定容，配制成1.000 mol/L的标准溶液，然后采用逐级稀释法，即取25.00 mL 1.000 mol/L Ce³⁺于50 mL容量瓶中，加入5 mL质量分数20%六亚甲基四胺，加水定容，配制成0.500 mol/L的标准溶液。依此类推，配制成1.000、0.5000、1.000×10^-1、5.000×10^-2、1.000×10^-2、5.000×10^-3、1.000×10^-3、5.000×10^-4、1.000×10^-4、5.000×10^-5和1.000×10^-5 mol/L系列标准溶液。用试纸条蘸取各浓度标准溶液，取出，自然晾干，即得标准比色卡。

  亚铈试纸使用方法  准确移取含有Ce³⁺ 的试液V₁(mL)，用20%六亚甲基四胺调节pH=5.0，加水定容至V₂(mL)，摇匀，将该操作液滴注于亚铈试纸上，显色，与标准比色卡比对，确定操作液中Ce³⁺ 的浓度，再将所得浓度乘以系数V₂/V₁，换算为原液中Ce³⁺ 的浓度。

  2.   结果与讨论

  2.1   显色原理

  本文首先筛选能与Ce³⁺发生灵敏显色反应的试剂。根据化学分析手册^[11]列出的显色剂，经初试后筛选出XO。配制含有1.00×10^-5 mol/L Ce³⁺、4.00×10^-5 mol/L XO的混合液(pH=5.0)，发现该混合液呈现紫色，而用Ce⁴⁺代替Ce³⁺时，发现Ce⁴⁺-XO混合液的颜色与单一XO的橙黄色基本一致。以六亚甲基四胺为参比液，测定3种试液XO、Ce³⁺-XO和Ce⁴⁺-XO的吸收曲线(图 1A)，结果表明：在500~700 nm波长范围内，Ce³⁺-XO混合液在574.5 nm处产生尖锐的吸收峰，而Ce⁴⁺-XO混合液在此波长范围内仅有微弱的吸收，吸光度之比是5.3:1(图 1B)，说明Ce³⁺与XO的显色灵敏度明显优于Ce⁴⁺。但是，在此pH值条件下，发现当Ce⁴⁺ 的浓度高于5.000×10^-3 mol/L时，溶液出现明显浑浊，甚至出现沉淀。这是由于Ce(OH)₄是极难溶化合物(溶度积K_sp=4.0×10^-51)^[12]，pH=5.0时Ce⁴⁺ 主要以Ce(OH)₄沉淀形式存在，使混有高浓度Ce⁴⁺的溶液中出现沉淀。这种现象将使吸光度偏离朗伯比尔定律，导致测定误差，但是它启示我们：可以利用沉淀掩蔽法消除Ce⁴⁺的干扰，实现Ce³⁺的半定量显色测定。鉴于此，将Ce³⁺ 与XO的显色反应移至纸上进行。

  图 1

  

  图 1.  XO、Ce³⁺-XO及Ce⁴⁺-XO配合物的吸收曲线(分别以六次甲基四胺(A)和XO(B)为参比液)

  Figure 1.  Absorption curves of XO, Ce³⁺-XO and Ce⁴⁺-XO (with hexamethylenetetramine (A) or XO (B) as the reference solution)

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  2.2   试纸制作条件优化

  2.2.1   基纸的选择

  本文考察了以普通滤纸、定性滤纸、中速定量滤纸为基纸的显色效果。实验发现：普通滤纸质地最粗糙，浸泡于修饰液中时严重变软，易破损，制成试纸后色泽灰暗；定性滤纸与定量滤纸的刚性基本一致，但是定性滤纸的纹理稍粗，制成的试纸色泽均匀性不如定量滤纸，因此选择定量滤纸为基纸。

  2.2.2   基纸的改性

  将基纸直接浸泡于质量分数0.2%XO(pH=5.0)中制成试纸，与Ce³⁺ 显色后，随着Ce³⁺ 浓度的增大，试纸颜色由黄、粉黄、浅紫、紫红由浅变深，属于同色系之间颜色的变化，区分度较差(图 2A)。

  图 2

  

  图 2.  基纸改性对显色反应影响：改性前(A)和改性后(B)

  Figure 2.  Effect of base paper modification on color reaction, before modification (A) and after (B)

  c(Ce³⁺) /(mol·L^-1)(I-IV):0.005, 0.001, 0.0005, 0.0001

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  本文利用双色指示剂增加颜色区分度：在二甲酚橙溶液中分别增加质量分数0.005%的亚甲基蓝、萘酚绿等作为衬底色，结果发现试纸与Ce³⁺ 显色后颜色过暗。最终选择了十六烷基三甲基溴化铵，将其配成质量分数0.5%的溶液，作为第一层修饰液将其吸附于基纸上，效果最好。增色机理可能是十六烷基三甲基溴化铵是阳离子表面活性剂，能增强带负电的XO在滤纸上的吸附性，从而增强了显色效果。

  2.2.3   XO的浓度的选择

  分别试验了以质量分数0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%和0.5%的XO作为显色剂所制试纸的显色效果：XO浓度过小时，试纸与Ce³⁺ 显色不明显，不同浓度之间的颜色区分度不明显；XO浓度过大时，试纸本身颜色发黑，与Ce³⁺ 显色后色阶区分亦不好。当XO的质量分数为0.1%~0.25%时，色差最大。所以选择质量分数0.2%的XO为显色剂。

  2.3   亚铈试纸对Ce(III)的显色效果、色阶的浓度范围、标准比色卡的制作

  配制了1.000×10^-6~1.000 mol/L浓度范围内的Ce³⁺ 标准溶液(控制溶液的pH=5.0，浓度列于表 1)，并按实验方法在亚铈试纸上显色(结果同列于表 1)：在1.000×10^-5~1.000 mol/L浓度范围内，试纸颜色随Ce³⁺浓度的升高从深黄经蓝绿到紫红，呈现明显差异，可以作为标准比色卡使用，当Ce³⁺浓度小于1.000×10^-5 mol/L时，试纸颜色不再发生变化。因此，本试纸对Ce³⁺ 浓度的显色范围是1.000×10^-5~1.000 mol/L。

  表 1

  

  表 1  亚铈试纸1.000×10^-5 ~1.000 mol/L浓度范围的标准比色卡

  Table 1.  Standard color chart of Ce(III) test paper with concentration range of 1.000 ~1.000×10^-5 mol/L

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  c(Ce(III))/(mol·L-1)	1.000	0.5000	0.1000	5.000×10-2	1.000×10-2	5.000×10-3	1.000×10-3
  Color result of test paper	Purplish red	Violet	1#Violet blue	2#Violet blue	3#Violet blue	Ash	1#Greyish green
  c(Ce(III))/(mol·L-1)	5.000×10-4	1.000×10-4	5.000×10-5	1.000×10-5	5.000×10-6	1.000×10-6	0
  Color result of test paper	2#Greyish green	3#Greyish green	4#Greyish green	Deep yellow	Yellow	Yellow	Yellow

  2.4   准确度、精密度、干扰试验

  本试纸预期应用于有机合成液或电解再生液中Ce³⁺浓度的测定，Ce³⁺与Ce⁴⁺通常共存于溶液中，因此，考察了Ce⁴⁺对Ce³⁺测定的影响。最初，根据文献[1-9]显示的各种生产液的酸度条件，折中取值，将Ce⁴⁺和Ce³⁺等浓度混合于2.0 mol/L H₂SO₄溶液中，按表 2分别配制了1.00×10^-5~5.00×10^-2 mol/L 5份混合溶液，将混合液滴注于亚铈试纸上，发现各溶液并不能使试纸显示出与标准比色卡对应的颜色。分析原因，可能是试纸制备过程中自带的六次甲基四胺并不足以使滴加于试纸含2 mol/L H₂SO₄的试液达到pH=5.0，因此显色失效。然后，根据Ce³⁺与XO显色所需的pH条件，用质量分数20%的六次甲基四胺缓冲溶液控制混合液的pH=5.0，重新配制5份溶液，发现高浓度的3份溶液中出现了黄色沉淀，浓度越高，沉淀越多，这应该是形成了Ce(OH)₄所致。静置，使沉淀沉降，取上清液滴注于亚铈试纸上，使试纸显色(结果同列于表 2)，与标准比色卡对照，表明混合溶液中的Ce³⁺的显色结果与同浓度标准比色卡基本一致。另外，在pH=5.0条件下保持Ce³⁺浓度为5.000×10^-3 mol/L，改变Ce⁴⁺的浓度，使Ce³⁺与Ce⁴⁺的浓度之比分别10:1、5:1、1:1、1:5和1:10，并于试纸上显色，显色结果(同列于表 3)与同浓度标准比色卡的颜色基本一致。上述结果均说明在Ce⁴⁺共存的溶液中可以用本试纸半定量测定Ce³⁺的浓度。

  表 2

  

  表 2  c(Ce³⁺)=c(Ce⁴⁺)时的准确度实验结果

  Table 2.  Results of accuracy experiment when c(Ce³⁺)=c(Ce⁴⁺)

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  c(Ce3+)=c(Ce4+)/(mol·L-1)	5.00×10-2	1.00×10-2	1.00×10-3	1.00×10-4	1.00×10-5
  Color result of test paper	2#Violet blue	3#Violet blue	1#Greyish green	3#Greyish green	Deep yellow
  Standard color comparator	2#Violet blue	3#Violet blue	1#Greyish green	3#Greyish green	Deep yellow

  表 3

  

  表 3  准确度实验显色结果(改变Ce⁴⁺/Ce³⁺ 浓度比值)

  Table 3.  Results of accuracy experiment (change Ce⁴⁺/Ce³⁺ concentration ratio)

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  c(Ce3+)/(mol·L-1)	5.00×10-3	5.00×10-3	5.00×10-3	5.00×10-3	5.00×10-3	5.00×10-3
  c(Ce4+)/(mol·L-1)	0	5.00×10-4	1.00×10-3	5.00×10-3	2.50×10-2	5.00×10-2
  c(Ce3+)/c(Ce4+)	∝	10/1	5/1	1/1	1/5	1/10
  Color result of test paper	Ash(Standard colorimetric card)	Ash	Ash	Ash	Ash	Ash

  2.5   亚铈试纸的应用

  2.5.1   槽外式Ce³⁺ 再生电解液中Ce³⁺的测定

  Ce³⁺能通过电解再生而循环使用，是其被重视的原因之一。本研究按照文献[8]的方法，在1.0 mol/L H₂SO₄/1.0 mol/L甲基磺酸混合溶液中，配制含有0.8000 mol/L Ce(NO₃)₃的电解液，以PbO₂/Ti为工作电极，306 L不锈钢为辅助电极，电解4 h。准确移取0.10、1.00及10.00 mL的电解液于100 mL容量瓶中，加入25 mL六亚甲基四胺缓冲溶液，加水定容。观察发现3份操作液中均出现沉淀，待沉淀沉降后取上清液滴注于试纸上，显色结果列于表 4，与标准比色卡对照，确定操作液的浓度依次为0.01、0.001和0.0001 mol/L，换算成原始电解液中Ce³⁺的浓度均为0.1 mol/L。采用氧化还原滴定法验证了检测结果的可靠性：移取电解液适量，用邻二氮菲-亚铁为指示剂，用Fe²⁺ 标准溶液滴定至溶液变红为终点，测得其中的Ce⁴⁺ 的浓度为0.6772 mol/L，据此推测溶液中Ce³⁺的浓度为0.1228 mol/L。试纸检测结果为0.1 mol/L，说明检测结果基本可靠。

  表 4

  

  表 4  样液Ce³⁺ 的检测结果

  Table 4.  Determination results of Ce³⁺ in samples

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  	Dilution ratio of electrolyte			Coexistence components of organic reaction fluid
  	10	100	1000	None	hydroquinone	p-hydroxy- benzaldehyde	1, 10-dihydroxy- anthraquinone
  Color and state	Massive precitation	Precitation	A little precitation	Colourless solution	Orange solution	Light yellow turbid liquid	Yellow turbid liquid andorange precipitate
  Color result of test paper	3# Violet blue	1#Greyish green	3#Greyish green	Blue-green	Blue-green	Blue-green	Blue-green
  Determination result of concentration/(mol·L-1)	0.01	0.001	0.0001	5.000×10-3	5×10-3	5×10-3	5×10-3
  Concentration of Ce3+ in stoste/(mol·L-1)	0.1	0.1	0.1

  2.5.2   有机合成模拟液中Ce³⁺的测定

  根据Ce⁴⁺/Ce³⁺可以作为芳香醛、醌类合成的电化学媒介的应用研究，选择了对苯二酚、对羟基苯甲醛、1, 10-二羟基蒽醌做为生产原料或产品，按如下方法配制了模拟生产液：在1.0 mol/L H₂SO₄介质中，Ce³⁺和Ce⁴⁺的浓度均为0.5 mol/L，分别混有0.5 mol/L的对苯二酚、对羟基苯甲醛、1, 10-二羟基蒽醌。取样液各250 μL，加10 mL六次甲基四胺，加水定容至25 mL，得到测试操作液。观察发现，含有对苯二酚的操作液为浅橙色透明液，含有对羟基苯甲醛的操作液呈淡黄色浑浊液，含有1, 10-二羟基蒽醌的操作液呈橘红色，并出现明显沉淀。取各操作液上清液，滴注于亚铈试纸上，显色结果(同列于表 4)与5.000×10^-3的标准比色卡基本一致。结果表明：共存的有机组分不干扰Ce³⁺的测定，操作液的颜色和沉淀也不影响Ce³⁺对试纸显色，显色结果均可靠。

  3.   结论

  利用Ce³⁺与XO形成有色配合物的原理制成亚铈试纸，具有制作方法简单、廉价易得的优点，应用于生产流程中Ce³⁺ 浓度的快速半定量测定，检测方法简单、快速、易操作，可以成为相关实验室或者生产部门对Ce³⁺的快速检测方法。如何提高该试纸抵御强酸性介质中高浓度Ce⁴⁺的干扰，实现Ce³⁺的直接测定，将是我们需要进一步研究并改进的课题。

  
  
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  图 1  XO、Ce³⁺-XO及Ce⁴⁺-XO配合物的吸收曲线(分别以六次甲基四胺(A)和XO(B)为参比液)

  Figure 1  Absorption curves of XO, Ce³⁺-XO and Ce⁴⁺-XO (with hexamethylenetetramine (A) or XO (B) as the reference solution)

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  图 2  基纸改性对显色反应影响：改性前(A)和改性后(B)

  Figure 2  Effect of base paper modification on color reaction, before modification (A) and after (B)

  c(Ce³⁺) /(mol·L^-1)(I-IV):0.005, 0.001, 0.0005, 0.0001

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  表 1  亚铈试纸1.000×10^-5 ~1.000 mol/L浓度范围的标准比色卡

  Table 1.  Standard color chart of Ce(III) test paper with concentration range of 1.000 ~1.000×10^-5 mol/L

  c(Ce(III))/(mol·L-1)	1.000	0.5000	0.1000	5.000×10-2	1.000×10-2	5.000×10-3	1.000×10-3
  Color result of test paper	Purplish red	Violet	1#Violet blue	2#Violet blue	3#Violet blue	Ash	1#Greyish green
  c(Ce(III))/(mol·L-1)	5.000×10-4	1.000×10-4	5.000×10-5	1.000×10-5	5.000×10-6	1.000×10-6	0
  Color result of test paper	2#Greyish green	3#Greyish green	4#Greyish green	Deep yellow	Yellow	Yellow	Yellow

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  表 2  c(Ce³⁺)=c(Ce⁴⁺)时的准确度实验结果

  Table 2.  Results of accuracy experiment when c(Ce³⁺)=c(Ce⁴⁺)

  c(Ce3+)=c(Ce4+)/(mol·L-1)	5.00×10-2	1.00×10-2	1.00×10-3	1.00×10-4	1.00×10-5
  Color result of test paper	2#Violet blue	3#Violet blue	1#Greyish green	3#Greyish green	Deep yellow
  Standard color comparator	2#Violet blue	3#Violet blue	1#Greyish green	3#Greyish green	Deep yellow

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  表 3  准确度实验显色结果(改变Ce⁴⁺/Ce³⁺ 浓度比值)

  Table 3.  Results of accuracy experiment (change Ce⁴⁺/Ce³⁺ concentration ratio)

  c(Ce3+)/(mol·L-1)	5.00×10-3	5.00×10-3	5.00×10-3	5.00×10-3	5.00×10-3	5.00×10-3
  c(Ce4+)/(mol·L-1)	0	5.00×10-4	1.00×10-3	5.00×10-3	2.50×10-2	5.00×10-2
  c(Ce3+)/c(Ce4+)	∝	10/1	5/1	1/1	1/5	1/10
  Color result of test paper	Ash(Standard colorimetric card)	Ash	Ash	Ash	Ash	Ash

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  表 4  样液Ce³⁺ 的检测结果

  Table 4.  Determination results of Ce³⁺ in samples

  	Dilution ratio of electrolyte			Coexistence components of organic reaction fluid
  	10	100	1000	None	hydroquinone	p-hydroxy- benzaldehyde	1, 10-dihydroxy- anthraquinone
  Color and state	Massive precitation	Precitation	A little precitation	Colourless solution	Orange solution	Light yellow turbid liquid	Yellow turbid liquid andorange precipitate
  Color result of test paper	3# Violet blue	1#Greyish green	3#Greyish green	Blue-green	Blue-green	Blue-green	Blue-green
  Determination result of concentration/(mol·L-1)	0.01	0.001	0.0001	5.000×10-3	5×10-3	5×10-3	5×10-3
  Concentration of Ce3+ in stoste/(mol·L-1)	0.1	0.1	0.1

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