二氧化硅包裹铋基黄色料的制备及其稳定性

王竹梅 李月明 万德田 左建林 沈宗洋 李恺

引用本文: 王竹梅, 李月明, 万德田, 左建林, 沈宗洋, 李恺. 二氧化硅包裹铋基黄色料的制备及其稳定性[J]. 应用化学, 2020, 37(1): 109-116. doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2020.01.190200 shu
Citation:  WANG Zhumei, LI Yueming, WAN Detian, ZUO Jianlin, SHEN Zongyang, LI Kai. Preparation and Stability of Silica Coated Bismuth-Based Yellow Pigments[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 2020, 37(1): 109-116. doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2020.01.190200 shu

二氧化硅包裹铋基黄色料的制备及其稳定性

    通讯作者: 李月明, 教授, Tel:0798-8491446, E-mail:lym6329@163.com, 研究方向:陶瓷功能材料和无机色料; 万德田, 教授, Tel:0798-84999678, E-mail:dtwan@ctc.ac.cn, 研究方向:新型隔音隔热节能材料
  • 基金项目:

    国家自然科学基金资助(51462010)项目资助

摘要: 采用沉淀法合成了主要成分为Bi0.82V0.45Mo0.55O4和Na0.5Bi0.5(MoO4)的铋基黄色料,再用水解法对色料进行SiO2包裹,制得了一系列耐酸性和耐温性均有较大幅度提高的包裹型色料。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线荧光光谱(XRF)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对色料进行了表征。研究结果表明,在V(H2O):V(TEOS)=1:18、摩尔比n(Si)/n(Bi)=4、反应温度Tb为45℃、滴加水的速度vd ≤ 0.3 mL/min的条件下,可获得厚度为100 nm左右、均匀致密的二氧化硅包裹层,且包裹色料呈鲜艳明亮的绿相黄,其色度参数L*a*b*值分别为78.85、-6.85和71.63;该条件下所得包裹色料的耐酸性和耐温性最佳,色料浸泡于1 mol/L的盐酸中30 min损失量由未包裹色料的100%降至28.25%,耐温性由未包裹色料的600℃提升到860℃。

English

  • 钒酸铋(BiVO4)是一种品质优良的新型无机黄色颜料(简称铋黄),具有高饱和的绿相黄色调,且色泽鲜艳、遮盖力强、着色力高、环保无毒,是代替目前广泛应用的含有毒重金属元素的铬黄(PbCrO4·BaCrO4)、镉黄(CdS)等的首选材料[1-3]

    但是,制造纯BiVO4成本颇高,难以大量推广。降低铋黄色料成本的方法有两类,一是采用便宜的无色稳定的无机粉体如SiO2[4]、TiO2[5]、BaSO4[1]等作为核材料,再在其表面包覆纳米BiVO4,从而减少BiVO4的用量;二是采用便宜的掺杂元素源大量取代BiVO4中昂贵的V源,且使颜料的色度基本不变,如BASF公司采用Mo掺杂制得了在Colour Index登记的颜料黄184(BiVO4·0.75Bi2MoO6)[6],由于Mo源成本低,从而大幅降低了色料的生产成本。

    然而,铋基黄色料的耐温性不太好,往往煅烧到600 ℃以上颜色就会变深,甚至变成棕褐色,同时,耐酸性也不太好。为了改善铋基黄色料的耐温性和耐化学腐蚀性,许多研究者采用无色稳定的无机物如磷酸盐[7-8]、SiO2[9-11]等对BiVO4色料进行表面处理,不同程度提升了色料的耐温性和耐酸性,其中,张萍等[11]采用SiO2对色料进行了镀膜包裹,因膜层致密,使颜料的耐温性能大幅提升,但对色料的微观结构没有进行系统表征,其耐温性提升的原因也未给出解释,因而尚需进行系统研究。

    本文首先采用沉淀法制得了组成为Bi0.82V0.45Mo0.55O4和Na0.5Bi0.5(MoO4)的铋基黄色料,再采用水解法对其进行SiO2包裹,以提高色料的耐酸性和耐温性,系统研究了水解反应工艺条件对包裹色料的微观结构、呈色、耐酸性和耐温性的影响,有望使铋基黄色料的应用范围拓宽至工程塑料、高温涂料等要求耐高温、耐腐蚀性的领域。

    五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、四水合七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、偏钒酸钠(NaVO3)、正硅酸乙酯(TEOS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硝酸、NaOH、无水乙醇和氨水,均为分析纯试剂,购自国药集团化学试剂有限公司。

    Axios Advanced型X射线荧光光谱分析仪(XRF,荷兰帕纳科公司);JEM-2010F型透射电子显微镜(TEM,日本电子);D8-Advance型X射线衍射仪(XRD,德国Bruker AXS GmbH公司),工作电压40 kV,电流30 mA,Cu靶(λ=0.15418 nm),扫描角20°~80°;Nicolet 5700型傅里叶红外光谱仪(FT-IR,美国热电集团);Autosorb-1型全自动比表面及孔隙度分析仪(美国康塔公司),测试条件77 K;YT-ACM 402型全自动色度仪(杭州研特科技有限公司)。

    首先将0.010 mol的硝酸铋溶解于50 mL、2.0 mol/L的硝酸溶液中,加入分散剂PVP 0.29 g,充分搅拌溶解,得到A液;其次,n(Mo)/n(Bi)=2.765的七钼酸铵和n(V)/n(Bi)=0.605的偏钒酸钠溶解于50 mL、2.0 mol/L的NaOH水溶液中,充分搅拌溶解,得到B液;最后,将A、B液混合,用NaOH水溶液调节pH=6.0,然后在搅拌和70 ℃水浴反应条件下反应2.0 h,再经抽滤、大量去离子水和无水乙醇各洗涤一次,得到铋基黄色料滤饼,将滤饼烘干,并于500 ℃保温煅烧1 h,得未包裹铋基黄色料B0

    将上述制得的铋基黄色料滤饼超声分散到100 mL无水乙醇中,依次加入适量浓氨水和TEOS,浓氨水加入量按照n(NH3)/n(Si)=3,搅拌混合均匀后,在设定的水浴温度条件下,用蠕动泵缓慢滴加纯水至混合溶液中,滴加完成后保持水浴条件搅拌0.5 h,经抽滤、醇洗和水洗各2次后,65 ℃烘干,于500 ℃下保温煅烧1 h,即制得的SiO2包裹铋基黄色料。按前期研究,固定纯水加入量,V(H2O)/V(TEOS)=18,考察n(Si)/n(Bi)、反应水浴温度(Tb)和滴加水的速度(vd)对包裹色料的呈色、耐酸性和耐温性的影响。将样品按制备工艺参数进行编号B1-B8,如表 1所示。

    表 1

    表 1  各样品的制备工艺参数
    Table 1.  The process parameters of each sample
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    Sample B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8
    n(Si)/n(Bi) 3 4 5 4 4 4 4 4
    Tb/℃ 45 45 45 35 40 50 45 45
    vd/ (mL·min-1) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.1 0.5

    耐酸性测试  精确称取0.100 g色料置于干燥的离心试管中,加入10 mL 1 mol/L的盐酸浸泡0.5 h,离心,小心将上层清液倾倒丢弃,用酒精离心洗涤两次,烘干称重,计算酸蚀失量(A.L.):

    $ {\rm{A}}{\rm{.L}}{\rm{.}} = \frac{{{m_0} - {m_{\rm{h}}}}}{{{m_0}}} \times 100\% $

    式中,m0mh分别为盐酸浸泡前、后色料质量。

    耐温性测试  将0.1 g各样品色料置于氧化铝陶瓷片上间隔1 cm左右排开,在500~1000 ℃温度范围内,每间隔20 ℃煅烧一次,肉眼观察样品明显变色的温度点(Tc)。

    利用TEM观察B0样品的微观形貌,利用XRD和XRF分析B0样品的晶相组成和化学组成,结果分别见图 1图 2表 2

    图 1

    图 1.  样品B0的TEM照片
    Figure 1.  TEM image of sample B0 (uncoated)

    图 2

    图 2.  样品B0的XRD图谱
    Figure 2.  XRD pattern of of sample B0 (uncoated)

    表 2

    表 2  B0样品的化学组成
    Table 2.  Composition analysis of B0 sample
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    Element Na Al Si V Ni Cu Mo Bi
    Mass fraction/% 3.03 0.11 0.03 5.82 0.04 0.05 19.12 49.33
    Molar fraction/% 13.17 0.40 0.10 11.43 0.07 0.08 19.92 23.60

    图 1可见,铋基色料B0样品的颗粒形状不一,粒径为50~100 nm。

    图 2可见,色料的特征衍射峰与Bi0.82V0.45Mo0.55O4的标准图谱(PDF 85-0631)相对应。而由表 2可以看出,色料中主要存在的金属元素为Bi、Mo、V和Na共4种元素,其中,Na元素的摩尔分数为13.17%,说明色料中存在含Na元素的物质。搜索PDF标准卡片数据库发现,Na0.5Bi0.5(MoO4)的标准图谱(PDF 79-2240)与Bi0.82V0.45Mo0.55O4的标准图谱很相似,前者在2θ为18.6处没有衍射峰,其它衍射峰的位置却与后者非常接近,因而被后者掩盖。结合元素组成,可判断色料主要由Bi0.82V0.45Mo0.55O4和Na0.5Bi0.5(MoO4)两种晶体组成。

    固定Tb为45℃,vd为0.3 mL/min,n(Si)/n(Bi)=3(样品B1)、4(样品B2)和5(样品B3)条件下制得的包裹色料的微观形貌见图 3,其色度参数、呈色照片、耐酸性及耐温性见表 3,未包裹色料(样品B0)作为对比。

    图 3

    图 3.  不同n(Si)/n(Bi)比制备的包裹色料的TEM照片
    Figure 3.  TEM images of coated samples at n(Si)/n(Bi)=3(A), n(Si)/n(Bi)=4(B) and n(Si)/n(Bi)=5(C)

    表 3

    表 3  不同n(Si)/n(Bi)比制得包裹色料的色度参数、呈色、耐酸性及耐温性
    Table 3.  CIE L*, a*, b* values, color renderings, the acid corrosion loss weight and thermal stability evaluation of samples prepared at different mole ratios of Si to Bi
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    Sample n(Si)/n(Bi) L.T./nm L* a* b* Images A.L./% Tc/℃
    B0 - - 78.40 -3.20 71.38         100.00 620
    B1 3 30 79.12 -6.71 71.55         58.23 840
    B2 4 100 78.85 -6.85 71.63         28.25 860
    B3 5 <20 78.63 -6.66 68.34         44.56 820

    图 3可见,当n(Si)/n(Bi)为3(B1)和4(B2)时,包裹层致密,由表 3给出的包裹层厚度(L.T.)可见,n(Si)/n(Bi)值越大,包裹层越厚;但当n(Si)/n(Bi)=5(B3)时,TEM形貌可见大量包裹物呈松散状围绕在色料周围,同时色料表面有一层很薄的紧密包裹层,厚度<20 nm。

    表 3可以看出,各包裹样品与未包裹样品相比,明度值L*无明显变化,红/绿值a*减小3左右,说明包裹后色料的色度往绿色调移动了,黄/蓝值b*n(Si)/n(Bi)=5的B3样品小幅下降外,其余包裹色料的b*值几乎不变;从酸蚀失量(A.L.)可以看出,色料包裹后耐酸性能均有所提高,且随着n(Si)/n(Bi)的增加,酸蚀失量先减小后增大,n(Si)/n(Bi)=4的B2样品的酸蚀失量最小,仅为28.25%,可见,随着包裹层厚度的增加,色料的耐酸性逐渐增加,但当n(Si)/n(Bi)=5时(B3),由于TEOS过多,水解生成大量疏松的、甚至独立生长的包裹物,耐酸性反而降低;从耐温性可以看出,色料包裹后耐温性能均有所提高,且随着n(Si)/n(Bi)的增加,耐温性变化趋势与耐酸性一致,呈先增高后降低的趋势,n(Si)/n(Bi)为4的B3样品,耐温性最好,煅烧温度至860 ℃时才变色。

    n(Si)/n(Bi)=4的B2样品进行FT-IR测试,以未包裹色料(B0)进行对比,所得结果见图 4

    图 4

    图 4.  包裹前B0和包裹后B2样品的FT-IR图
    Figure 4.  FT-IR spectra of uncoated pigments(B0) and coated pigments(B2)

    图 4可见,未包裹B0样品的FT-IR光谱中,在745 cm-1附近有一个强烈的吸收峰,主要为Bi—O、Mo—O、V—O的伸缩振动和Mo—O—Mo的桥连伸缩振动[12-13];大约在1100 cm-1附近出现一个很小的吸收峰,这应该是制备色料过程中残留在表面的NO3-所致;在3450 cm-1附近有一个较宽的吸收带,这属于吸附水的—OH吸收峰[14]。B2样品的FT-IR光谱中,在475 cm-1处的吸收峰为硅氧四面体中硅氧键的弯曲振动峰,位于960 cm-1处的吸收峰是由Si—OH的Si—O伸缩振动造成的[12];位于1100 cm-1处的吸收峰是硅氧四面体的反对称伸缩振动造成的[12],位于3250 cm-1处的吸收峰为色料表面硅羟基和结构水中的O—H键进行伸缩振动及样品表面水汽干扰造成的[15]

    图 5为B0及不同n(Si)/n(Bi)比包裹色料的XRD图谱。由图 5可见,包裹样品与未包裹样品的晶型结构一致,未发现SiO2衍射峰;对比2θ为30.5°处的衍射峰峰强可见,包裹后样品的衍射峰强略有下降。

    图 5

    图 5.  B0及不同n(Si)/n(Bi)比包裹色料的XRD图谱
    Figure 5.  XRD patterns of uncoated pigments (B0) and coated pigments prepared at different Si/Bi ratios

    由B2样品中大量的Si—OH和Si—O基团的存在,结合XRD图中未发现SiO2衍射峰的事实,说明色料的包裹层为无定形SiO2·xH2O,由TEOS在碱性条件下的水解、缩合反应形成[16]

    固定n(Si)/n(Bi)=4,考察Tb为35、40、45和50 ℃(固定vd为0.3 mL/min)和vd为0.1、0.3和0.5 mL/min(固定Tb为45 ℃)对包裹色料微观形貌、呈色性能、耐酸性及耐温性的影响。包裹色料的微观形貌照片见图 6,其色度参数、呈色照片、耐酸性及耐温性见表 4

    图 6

    图 6.  不同Tb、不同vd所制备包裹色料的TEM照片
    Figure 6.  TEM images of samples prepared at different Tb and different vd

    A.B4 35 ℃, 0.3 mL/min; B.B5 40 ℃, 0.3 mL/min; C.B2 45 ℃, 0.3 mL/min; D.B6 50 ℃, 0.3 mL/min; E.B7 45 ℃, 0.1 mL/min; F.B8 45 ℃, 0.5 mL/min

    表 4

    表 4  不同Tbvd条件下包裹色料的色度参数、呈色、耐酸性及耐温性
    Table 4.  CIE L*, a*, b* values, color renderings, the acid corrosion loss mass and thermal stability evaluation of samples prepared at different Tb and different vd
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    Sample Tb/℃ vd/(mL·min-1) L* a* b* Image A.L./% Tc/℃
    B0 - - 78.40 -3.20 71.38         100.00 620
    B4 35 0.3 78.38 -6.12 71.64         58.15 780
    B5 40 0.3 78.63 -6.08 71.03         43.35 820
    B2 45 0.3 78.85 -6.85 71.63         28.25 860
    B6 50 0.3 78.56 -6.96 71.76         45.13 820
    B7 45 0.1 78.45 -6.78 71.93         28.58 860
    B8 45 0.5 78.65 -6.92 71.25         49.26 820

    表 4可以看出,不同Tbvd条件下所得各包裹色料的明度值L*、红/绿值a*和黄/蓝值b*均相差不多,其中,L*值、b*值和未包裹色料亦差不多,但a*值均小幅减小,说明包裹后色料的色度往绿色调移动了。从表 4中酸蚀失量(A.L.)及耐温性(Tc)可以看出,随着Tb的升高,酸蚀失量先减小后增大,耐温性先增高后降低,Tb为45 ℃样品的耐酸性和耐温性均最好;vd对酸蚀失量和耐温性的影响也非常大,滴加速度较慢时(vd≤0.3 mL/min)酸蚀失量小,此时耐温性也好,滴加速度较快的B8(vd=0.5 mL/min)样品的耐酸性和耐温性均最差。究其原因,在于Tbvd对包裹层的厚度和致密度有非常大的影响,vd反映的是有机反应体系中水的浓度,水的浓度越高,TEOS的水解反应速率越高;Tb不但对水解反应速率影响很大,还影响有机反应体系的传质速率,温度越高,水解速率和传质速率越大;其影响结果由图 6可直观看出:Tb为35 ℃的B4样品(图 6A),由于温度低,水解速率和传质速率均慢,导致色料周围围绕着包裹物,且可观察到很多独立分布的无定形SiO2·xH2O颗粒,可见包裹物与色料只是简单的混合在一起;Tb为40 ℃(B5)时,水解速率和传质速率均增加,但包裹层仍疏松不致密,且仍可观察到一些独立的无定型SiO2·xH2O颗粒,因而耐酸性和耐温性较B4样品有所提高;Tb为45 ℃(B2)时,样品包裹层均匀、致密,厚度约100 nm,耐酸性和耐温性也最好;Tb为50 ℃(B6)时,此时的水解速率更快,导致生成的部分无定形SiO2水解产物来不及在色料表面定向排列,导致样品中可观察到独立生长的大颗粒球型SiO2,直径300~400 nm,部分SiO2·xH2O仍在色料表面生成,且包裹层仍很均匀致密,但厚度减至约50 nm,耐酸性和耐温性也比B2样品低。Tb为45 ℃, vd≤0.3 mL/min的B7和B2样品(图 6E6C),包裹层非常相似,均致密均匀,厚度也差不多均约100 nm;vd增至0.5 mL/min的B8样品(图 6F),由于纯水的局部浓度增加,导致样品中可观察到独立生长的大颗粒球型SiO2,包裹层均匀致密但较薄(约40 nm),情形与B6样品相似,耐酸性和耐温性也随之降低。

    表 5为未包裹色料B0和包裹色料B2经500和850 ℃煅烧后的色度参数、呈色、微孔率和耐酸性,图 7图 8分别为它们的XRD图和TEM照片。

    表 5

    表 5  未包裹色料和包裹色料煅烧前后的色度参数、呈色、微孔率和耐酸性
    Table 5.  CIE L*, a*, b* values, color renderings, microporosity, the acid corrosion loss mass of uncoated pigments(B0) and coated pigments(B2) before and after calcination
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    Sample Calcination temperature/℃ L* a* b* Image Pore volume(pore size<2 nm)/ (cm3·g-1) A.L./%
    B0 500 78.40 -3.20 71.38         - 100
    850 58.57 22.02 48.16         - 100
    B2 500 78.85 -6.85 71.63         0.006 8 28.25
    850 78.70 -6.66 69.54         0.009 7 40.39

    图 7

    图 7.  未包裹色料B0和包裹色料B2经不同温度煅烧后的XRD图
    Figure 7.  XRD patterns of uncoated pigments(B0) and coated pigments(B2) after heat treatment at different temperatures

    图 8

    图 8.  包裹色料B2样品经不同温度煅烧后的TEM照片
    Figure 8.  TEM images of coated pigments(B2) after heat treatment at different temperatures

    A.B2 500 ℃; B.B2 850 ℃

    表 5可以看出,B2样品经850 ℃煅烧后仍保持鲜艳的黄色,色度参数中仅b*值有少许降低,而B0样品经850 ℃煅烧后已变为橙红色。观察样品的性状发现,500 ℃煅烧后,两样品均为细腻松散的黄色粉状,850 ℃煅烧后,B2样品仍保持上述性状,而B0样品则烧结粘连在坩锅底部,颜色也变为橙红色。由图 7可以看出,B0和B2样品经850 ℃煅烧后,其晶型结构与500 ℃煅烧后一样。可见,未包裹样品不耐温变色的原因为烧结变色,而SiO2密实包裹后,改变了微观结构,避免了烧结,因而耐温性大幅提升。

    图 8可以看出,B2样品经850 ℃煅烧后,包裹层厚度由500 ℃煅烧样品的100 nm降低至80 nm。这是因为高温煅烧使包裹层的无定型二氧化硅失去结构水,使包裹层厚度减小,同时由于包裹层的收缩,包裹层中孔径小于2 nm的微孔率也由未煅烧的0.0068 cm3/g升至0.0097 cm3/g(见表 5),最终导致酸蚀失量也由28.25%升至40.39%,耐酸性明显降低。


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  • 图 1  样品B0的TEM照片

    Figure 1  TEM image of sample B0 (uncoated)

    图 2  样品B0的XRD图谱

    Figure 2  XRD pattern of of sample B0 (uncoated)

    图 3  不同n(Si)/n(Bi)比制备的包裹色料的TEM照片

    Figure 3  TEM images of coated samples at n(Si)/n(Bi)=3(A), n(Si)/n(Bi)=4(B) and n(Si)/n(Bi)=5(C)

    图 4  包裹前B0和包裹后B2样品的FT-IR图

    Figure 4  FT-IR spectra of uncoated pigments(B0) and coated pigments(B2)

    图 5  B0及不同n(Si)/n(Bi)比包裹色料的XRD图谱

    Figure 5  XRD patterns of uncoated pigments (B0) and coated pigments prepared at different Si/Bi ratios

    图 6  不同Tb、不同vd所制备包裹色料的TEM照片

    Figure 6  TEM images of samples prepared at different Tb and different vd

    A.B4 35 ℃, 0.3 mL/min; B.B5 40 ℃, 0.3 mL/min; C.B2 45 ℃, 0.3 mL/min; D.B6 50 ℃, 0.3 mL/min; E.B7 45 ℃, 0.1 mL/min; F.B8 45 ℃, 0.5 mL/min

    图 7  未包裹色料B0和包裹色料B2经不同温度煅烧后的XRD图

    Figure 7  XRD patterns of uncoated pigments(B0) and coated pigments(B2) after heat treatment at different temperatures

    图 8  包裹色料B2样品经不同温度煅烧后的TEM照片

    Figure 8  TEM images of coated pigments(B2) after heat treatment at different temperatures

    A.B2 500 ℃; B.B2 850 ℃

    表 1  各样品的制备工艺参数

    Table 1.  The process parameters of each sample

    Sample B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8
    n(Si)/n(Bi) 3 4 5 4 4 4 4 4
    Tb/℃ 45 45 45 35 40 50 45 45
    vd/ (mL·min-1) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.1 0.5
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    表 2  B0样品的化学组成

    Table 2.  Composition analysis of B0 sample

    Element Na Al Si V Ni Cu Mo Bi
    Mass fraction/% 3.03 0.11 0.03 5.82 0.04 0.05 19.12 49.33
    Molar fraction/% 13.17 0.40 0.10 11.43 0.07 0.08 19.92 23.60
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    表 3  不同n(Si)/n(Bi)比制得包裹色料的色度参数、呈色、耐酸性及耐温性

    Table 3.  CIE L*, a*, b* values, color renderings, the acid corrosion loss weight and thermal stability evaluation of samples prepared at different mole ratios of Si to Bi

    Sample n(Si)/n(Bi) L.T./nm L* a* b* Images A.L./% Tc/℃
    B0 - - 78.40 -3.20 71.38         100.00 620
    B1 3 30 79.12 -6.71 71.55         58.23 840
    B2 4 100 78.85 -6.85 71.63         28.25 860
    B3 5 <20 78.63 -6.66 68.34         44.56 820
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    表 4  不同Tbvd条件下包裹色料的色度参数、呈色、耐酸性及耐温性

    Table 4.  CIE L*, a*, b* values, color renderings, the acid corrosion loss mass and thermal stability evaluation of samples prepared at different Tb and different vd

    Sample Tb/℃ vd/(mL·min-1) L* a* b* Image A.L./% Tc/℃
    B0 - - 78.40 -3.20 71.38         100.00 620
    B4 35 0.3 78.38 -6.12 71.64         58.15 780
    B5 40 0.3 78.63 -6.08 71.03         43.35 820
    B2 45 0.3 78.85 -6.85 71.63         28.25 860
    B6 50 0.3 78.56 -6.96 71.76         45.13 820
    B7 45 0.1 78.45 -6.78 71.93         28.58 860
    B8 45 0.5 78.65 -6.92 71.25         49.26 820
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    表 5  未包裹色料和包裹色料煅烧前后的色度参数、呈色、微孔率和耐酸性

    Table 5.  CIE L*, a*, b* values, color renderings, microporosity, the acid corrosion loss mass of uncoated pigments(B0) and coated pigments(B2) before and after calcination

    Sample Calcination temperature/℃ L* a* b* Image Pore volume(pore size<2 nm)/ (cm3·g-1) A.L./%
    B0 500 78.40 -3.20 71.38         - 100
    850 58.57 22.02 48.16         - 100
    B2 500 78.85 -6.85 71.63         0.006 8 28.25
    850 78.70 -6.66 69.54         0.009 7 40.39
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  • 收稿日期:  2019-07-17
  • 接受日期:  2019-10-14
  • 修回日期:  2019-09-11
  • 网络出版日期:  2020-01-01
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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