

Citation: Meng-Meng FAN, Xiao-Jiang WEN, Zi-Yang TAO, Qiang ZHAO, Jin-Ping LI, Guang LIU. Construction and photoelectrochemical water oxidation performance of BiVO4/ZnFe2O4 homotypic heterojunction photoanode[J]. Chinese Journal of Inorganic Chemistry, 2023, 39(1): 23-31. doi: 10.11862/CJIC.2022.257

BiVO4/ZnFe2O4同型异质结光阳极的构筑及其光电催化分解水性能
English
Construction and photoelectrochemical water oxidation performance of BiVO4/ZnFe2O4 homotypic heterojunction photoanode
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Key words:
- BiVO4
- / ZnFe2O4
- / photoanode
- / photoelectrochemical water oxidation
- / heterojunction
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0. 引言
光电催化水分解制氢是将太阳能转换为氢能的有效方式,受到人们的广泛关注。目前,用于光电催化的半导体材料包括TiO2、α-Fe2O3、WO3、BiVO4、Ta3N5等[1-5]。其中,单斜相的BiVO4因其良好的催化性能、无毒、较长的载流子寿命、合适的带隙位置,以及可以吸收516 nm以下的可见光等优点,被认为是用于光电催化最有潜力的材料之一。然而,由于纯相的BiVO4没有能带弯曲和内置电场,光生载流子在电极/电解质界面迁移动力学缓慢,易复合,不能有效参与水的氧化反应,导致BiVO4材料的光电流密度远低于理论值(7.50 mA·cm-2)。为了克服BiVO4光阳极的上述缺点并提高其光电催化活性,常用的策略包括元素掺杂[6-7]、引入氧空位[6, 8]、负载助催化剂[9-14]、构筑异质结[15-21]等。
其中,负载析氧助催化剂可以将光生空穴从BiVO4的价带上快速转移至催化剂的表面,使其参与水的氧化反应析出氧气,加快析氧动力学,典型的析氧助催化剂有CoPi[9]、FeOOH[10]、NiOOH[11]等。此外,与其他半导体材料复合形成半导体异质结也可有效提升BiVO4的光电催化性能,异质结可以有效地将空穴和电子分离开来,从而抑制光生载流子的快速复合,如BiVO4/CoOx[22]、BiVO4/WO3[18]、BiVO4/ZnO[16]等。相关研究指出,形成带隙错开的异质结可以促进光生电子-空穴对的高效分离[23],如BiVO4/ FeF2[24]、BiVO4/Cu3Mo2O9[20]。该类异质结在光生电子-空穴对产生后,光生空穴从BiVO4的价带转移到另一个半导体的价带上,同时光生电子从另一个半导体的导带转移至BiVO4的导带上,从而实现光生电子-空穴对的有效分离。
ZnFe2O4(简称为ZFO)作为典型的n型半导体材料,其带隙约为2.10 eV,可以与BiVO4形成带隙错开的n-n同型异质结,有望助力BiVO4光阳极材料实现高效的光电催化水氧化性能。基于此,我们通过水热-煅烧的方法将ZFO成功负载在BiVO4光阳极的表面,构筑的BiVO4/ZFO同型异质结光阳极材料在1.23 V(vs RHE) 处的光电流密度达到了3.33 mA· cm-2,较纯BiVO4提升了2倍(1.20 mA·cm-2)。相关的结构和光电化学测试表明,BiVO4和ZFO形成了带隙错开的n-n异质结,使得光激发产生的光生空穴从BiVO4的价带转移至ZFO的价带,光生电子从ZFO的导带转移至BiVO4的导带,实现了光生电子-空穴对的有效分离,提升了BiVO4光阳极的光生载流子浓度,从而优化了BiVO4的光电催化水分解性能。
1. 实验部分
1.1 化学试剂
碘化钾(KI,99.00%)、五水合硝酸铋(Bi(NO3)3· 5H2O, 99.00%)、氢氧化钾(KOH,85.00%)、无水乙醇(C2H5OH,99.70%)、六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O,99.00%)、硝酸钠(NaNO3,99.00%)均购买于国药集团化学试剂有限公司。二甲亚砜(DMSO,99.00%)、对苯醌(C6H4O2,99.00%)、乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2,98.00%)、六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O,99.00%)均购自上海阿拉丁试剂有限公司。所有化学品不需要进一步纯化,所有反应均使用去离子水。
1.2 BiVO4和BiVO4/ZFO光阳极的制备
多孔BiVO4光阳极是以FTO导电玻璃为基底通过电沉积方法制备的[25]。将制备的BiVO4光阳极置于盛有一定浓度的Zn(NO3)2、NaNO3、FeCl3溶液的聚四氟乙烯内衬中,密封并在100 ℃烘箱内反应6 h,待反应釜完全冷却后将其用去离子水冲洗多次。待电极完全干燥后用马弗炉在450 ℃下退火2 h,得到BiVO4/ZFO复合光阳极。文中所提及的BiVO4/ZFO电极是在最佳浓度下制备得到的,对应Zn(NO3)2、NaNO3、FeCl3的浓度分别为6.25、1.25、6.25 mmol·L-1。
1.3 物理及化学表征
通过场发射扫描电子显微镜(SEM,Hitachi SU8010)分析所制备光阳极的电极形貌,工作电压为1~3 kV。采用JEOL 2010FEF型场发射透射电子显微镜(TEM)进行分析,并进一步在200 kV下进行高倍透射电镜(HRTEM)分析。通过X射线衍射仪(XRD,Bruker D8 Advance)研究电极的晶体结构,使用CuKα射线,波长为0.154 18 nm,管电压30 kV,管电流15 mA,测试范围为5°~80°,扫描速度为5 (°)· min-1。通过X射线能谱分析仪(EDS,IXRF SDD3360)表征元素分布,工作电压为15 kV。通过X射线光电子能谱(XPS,VG ESCALAB250,Al Kα射线,电压和电流分别为12.5 kV和16 mA)获得各电极的化学状态。紫外可见(UV-Vis)光吸收光谱由Lambda 650进行测试,测试范围为345~700 nm。稳态荧光光谱(PL光谱)由爱丁堡FLS 980稳态/瞬态荧光光谱仪进行测试,测试范围为350~800 nm,激发波长为365 nm。
光电催化水分解性能在电化学工作站(普林斯顿,VersaSTAT 3)上测量,将制备的样品电极(1 cm×1 cm)、Pt柱和Ag/AgCl电极分别作为工作电极、对电极和参比电极,电解液为0.5 mol·L-1 Na2SO4(含或不含1 mol·L-1 Na2SO3)。使用FX 300光纤光源(带有AM 1.5G滤光片)从FTO的背面垂直照射,线性扫描伏安(LSV)图在-0.5~1.0 V(vs Ag/AgCl)的电位下以10 mV·s-1的扫速测量。在施加电压为1.23 V(vs RHE)、斩波为5 s的条件下,测得各电极的瞬态光电流。电化学阻抗谱(EIS)是在光照条件下进行测试的,测试条件:频率范围为0.1 Hz~105 Hz,振幅为10 mV,施加电压为开路电压。使用配备单色仪的氙灯在1.23 V(vs RHE) 下测得入射光电流转换效率(IPCE,incident photo-to-current conversion efficiency)。在黑暗条件下以1 kHz的频率、10 mV的振幅记录了光电极的Mott-Schottky(M-S)曲线,施加的外加偏压范围为-0.5~1.0 V(vs Ag/AgCl)。相对Ag/AgCl电极与相对标准氢电极的电势转换使用公式1计算(25 ℃):
$ V_{\mathrm{RHE}}=E_{\mathrm{Ag} / \mathrm{AgCl}}+0.059 \mathrm{pH}+0.197 $ (1) 用Na2SO3作为空穴清除剂,在含有1 mol·L-1 Na2SO3的0.5 mol·L-1 Na2SO4的电解质中测得LSV曲线,所得光电流密度记为Jsulfite,在0.5 mol·L-1 Na2SO4电解质中测得的光电流密度记为Jwater,由公式2即可得表面电荷分离效率(ηsurface),BiVO4的理论吸收光电流密度Jabs=7.50 mA·cm-2,由公式3即可得体电荷分离效率(ηbulk)。
$ \eta_{\text {surface }}=J_{\text {water }} / J_{\text {sulfite }} $ (2) $ \eta_{\text {bulk }}=J_{\text {sulfite }} / J_{\text {abs }} $ (3) ABPE(applied bias photon-to-current efficiency,光-氢转化效率)是在借助外部偏压以及入射光时,水分解产生光电流的效率,根据公式4得到。IPCE是在一定波长的光子照射下产生的光电子的比例,根据公式5得到。
$ \mathrm{ABPE}=J \times\left(1.23-V_{\mathrm{b}}\right) / P \times 100 \% $ (4) $ \text { IPCE }=1240 \times J /\left(\lambda / I_{\text {light }}\right) \times 100 \% $ (5) 其中,J为光电流密度(mA·cm-2),Vb为外加偏压,P为入射光的功率密度(100 mW·cm-2,AM 1.5G),λ为入射光波长(nm),Ilight为入射光强度(mW·cm-2)。
对M-S曲线的直线段进行拟合,计算可得半导体的平带电势(Efb)和供体浓度(Nd),具体计算根据公式6得到。
$ 1 / C^2=2 /\left[e \varepsilon \varepsilon_0 N_{\mathrm{d}}\left(V-V_{\mathrm{fb}}-K T / e\right)\right] $ (6) 其中,C为空间电荷电容(F·cm-2);e是元电荷(1.60× 10-19 C);K是玻兹曼常数(1.38×10-23 J·K-1);T是绝对温度(K);ε≈68,表示BiVO4的介电常数;ε0是真空介电常数(8.85×10-14 F·cm-1);V是光阳极上的外加偏压。
2. 结果与讨论
图 1a为空白BiVO4的SEM图,可以看出BiVO4呈光滑蠕虫状的形貌。在负载了ZFO纳米颗粒后,表面明显变得粗糙(图 1b),粗糙的表面可以促进催化剂与电解质更好地接触。与纯BiVO4的截面图(图 1c)相比,负载ZFO后的光阳极薄膜厚度没有发生明显变化(图 1d),说明ZFO只附着在BiVO 4的表面上且量较少。在EDS图(图S1,Supporting information)中可以观察到各个元素的均匀分布,并且Zn、Fe的原子比接近1∶2(表S1),基本符合该物质的原子比例。在图 1e的BiVO4的TEM图中可以观察到BiVO4的表面有直径约为6 nm的颗粒附着,并且从HRTEM图(图 1f)中可以观察到BiVO4的(121)晶面以及ZFO的(222)晶面和(311)晶面,进一步证明ZFO的成功负载。
图 1
图 1. BiVO4的(a) 俯视和(b) 截面SEM图; BiVO4/ZFO的(c) 俯视和(d) 截面SEM图; BiVO4/ZFO的(e) TEM和(f) HRTEM图Figure 1. (a) Top-view and (b) cross-section-view SEM images of bare BiVO4; (c) Top-view and (d) cross-section-view SEM images of BiVO4/ZFO; (e) TEM and (f) HRTEM images of BiVO4/ZFO如图 2a所示,BiVO4/ZFO复合光阳极的XRD图中并没有检测到ZFO的峰,原因可能是ZFO的量太少而超出了检测范围。于是,采用相同的方法将其负载在FTO导电玻璃上,与FTO的XRD相比,可以观察到对应于ZFO的(311)和(222)晶面的衍射峰(图 2b),此结果与HRTEM图中的晶格条纹相对应。从UV-Vis吸收光谱(图 2c)中可以看出,负载ZFO后,UV-Vis吸收光谱发生了轻微的红移。由图 2d的Tauc曲线可得到负载前后的带隙,负载后带隙由2.45 eV减少到2.40 eV,说明ZFO的负载使BiVO4的带隙变窄,带隙变化较小可能是由于负载量过少[21]。在图S2中可以得到ZFO的带隙为2.02 eV,这与文献中报道的值相似[26]。
图 2
使用XPS进一步分析了样品的化学组成及其元素价态,如图 3a所示,Zn、Fe元素的存在证明了ZFO在BiVO4上的负载。如图 3b所示,Bi4f XPS谱图中158.72 eV(Bi4f7/2)和164.04 eV(Bi4f5/2)的峰说明BiVO4及BiVO4/ZFO电极中Bi元素均以+3价的形式存在。图 3c的V2p XPS谱图中516.20 eV(V2p3/2)和523.86 eV(V2p1/2)的峰对应于V5+[27]。在图 3d的O1s XPS谱图中,3个峰的结合能为529.29、530.44、531.34 eV,分别对应晶格氧、氧空位、吸附水中的氧[28-29],负载ZFO后氧空位的含量有少量增加,有利于光电催化性能的提升。图 3e中的Zn2p XPS谱图中,1 021.00、1 044.46 eV处的峰对应Zn2p3/2和Zn2p1/2轨道,说明Zn元素以+2价的形式存在。图 3f中Fe2p XPS谱图中710.70 eV(Fe2p3/2) 和724.44 eV(Fe2p1/2)对应为Fe3+的峰,其余2个为伴峰,与文献中ZFO中的元素价态保持一致[29-32]。根据图S3可知,在进行了1 000 s的稳定性测试后,Zn、Fe仍保持原有的价态,分属于晶格氧、氧空位和吸附水中的氧与测试前的相对强度基本保持一致,说明在水氧化过程中ZFO稳定存在,与BiVO4以异质结的形式提升了水氧化性能。
图 3
如图 4a所示,在黑暗、斩光以及模拟太阳光照射的条件下分别得到BiVO4、BiVO4/ZFO的LSV曲线。在黑暗条件下,BiVO4和BiVO4/ZFO均没有光电流的产生,说明光电流是由于光激发产生的光生载流子发生反应而产生的。在模拟太阳光照射下,裸BiVO4的电流密度仅有1.20 mA·cm-2,优化ZFO负载后的BiVO4光阳极的光电流密度明显提升至3.33 mA·cm-2,并且在斩光条件下的LSV曲线与光照条件下的LSV曲线基本保持一致,说明其具有良好的光电响应能力。图 4b的光电流瞬态曲线中,在光照的瞬间,BiVO4表面的光生电荷在光激发后出现明显的复合,导致瞬态尖峰的出现,而负载ZFO后光电流尖峰明显减弱,表明BiVO4与ZFO形成的异质结可以促进光生电子-空穴对的高效分离。通过拟合Butler曲线的直线段可获得所有光电极的起始电位,具体计算方法见Supporting information,BiVO4的起始电位下降约60 mV,表明复合光阳极的水氧化反应过电位降低,也意味着低偏压区内电荷分离能力增强(图 4c)。
图 4
为了探索光生载流子的分离对光电催化性能的影响,我们将Na2SO3用作空穴捕捉剂,测试了在空穴捕捉剂存在与否情况下的LSV曲线(图S5),由此计算得到了ηbulk和ηsurface。如图 5a所示,BiVO4/ ZFO复合光阳极的ηbulk在1.23 V(vs RHE)处可达到58.84%,较裸BiVO4(51.51%)有较明显的提升(尤其是在低偏电压条件下),这表明更多的光生电荷达到了电极/电解质界面处而非在基体内发生复合。图 5b中,BiVO4/ZFO复合光阳极的ηsurface在1.23 V(vs RHE) 处达到了75.78%,远高于BiVO4光阳极(31.09%),说明光激发产生的光生空穴-电子对可以有效地用于水的氧化还原反应。图 5c中的ABPE值由BiVO4的0.27% 提升至BiVO4/ZFO复合光阳极的0.69% (0.8 V(vs RHE)),进一步证明BiVO4/ZFO复合光阳极光电催化性能的提升。图 5d中的IPCE曲线与UV-Vis吸收光谱的光吸收范围保持一致,BiVO4/ ZFO复合光阳极的IPCE值由修饰前的21.80%(440 nm)提升至43.46%(420 nm),表明了IPCE的明显提升。通过以上表征证明了光生空穴-电子对的有效分离是BiVO4/ZFO复合光阳极IPCE性能提升的重要原因。
图 5
为了探究光电流提升的内在机理和载流子浓度变化的规律,测试得到了EIS谱图、PL光谱图和M-S曲线。由BiVO4和BiVO4/ZFO的EIS分析(图 6a和表S2,图中CPE为常相位角元件)可知,BiVO4和BiVO4/ZFO的溶液电阻(Rs)分别为88.04和87.69 Ω,没有明显的变化。BiVO4/ZFO的Rct为143.00 Ω,与BiVO4(386.90Ω)相比发生了明显的降低,说明异质结的构建可以有效降低光电阳极/电解质界面处的电荷转移阻力。由PL光谱图可知(图 6b),BiVO4/ ZFO表现出更低的光致荧光强度,说明载流子能更有效地参与光电催化反应,载流子复合被明显抑制。负载前后M-S曲线的斜率均为正,说明负载前后并没有改变BiVO4 n型半导体的特性(图 6c),且BiVO4的平带电势为0.83 V(vs RHE),由此可以得到BiVO4的价带和导带能量分别是0.83和3.28 eV[33]。由图 6d观察到ZFO的斜率为正,证明其n型半导体特性,平带电势为0.56 V(vs RHE),带隙为2.02 eV,因此得到它的价带和导带能量分别为0.56和2.58 eV。图 6c中负载ZFO后,平带电势由0.83 V(vs RHE)降低至0.60 V(vs RHE),这与起始电位的负移是相对应的,同时载流子浓度明显提升[34],由2.26× 1020 cm-3提升至4.00×1020 cm-3。这些现象都可归因于BiVO4与ZFO形成了n-n同型异质结,使得光生空穴-电子有效分离,从而电荷转移速率加快,大幅提升复合光阳极的光电流密度。如图 7所示,在进行了10 000 s的稳定性测试后,BiVO4/ZFO的电流密度为2.45 mA·cm-2,保留原有性能的73.57%,而裸BiVO4的电流密度只有0.56 mA·cm-2,只保留原有性能的46.67%,因此复合光阳极具有更好的光电催化稳定性。
图 6
图 7
基于上述分析,BiVO4和ZFO可以形成一种带隙错开的n-n同型异质结,如图 8所示。当太阳光照射到光阳极的背面时,半导体内由光激发产生光生空穴-电子对,光生空穴则从BiVO4的价带上转移至ZFO的价带上,与电解质中的水发生氧化反应产生O2,而光生电子由ZFO的导带迁移到BiVO4的导带上,并通过外部电路到达对电极上发生还原反应产生H2。通过这个过程,光生电子-空穴对就可以有效地分离,同时降低电荷转移阻力,从而提高光电流密度。
图 8
3. 结论
采用简单的水热-煅烧的方法制备了BiVO4/ ZFO复合光阳极,其在1.23 V(vs RHE)下达到了3.33 mA·cm-2的光电流密度,表现出较好的水氧化能力。通过光电催化性能表征,证明了修饰后的光阳极中光生载流子的复合被明显抑制,电荷转移阻力明显降低,载流子浓度提升,最终提高了BiVO4/ZFO复合光阳极的光电催化性能。本工作为构筑带隙错开的同型异质结复合光阳极来抑制BiVO4光阳极材料的光生载流子的复合,为其光电催化水分解性能的提升提供了一种简单可行的方法。
Supporting information is available at http://www.wjhxxb.cn
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