English

• 可充电锂离子电池由于其高能量密度、长寿命等优点已广泛用于工业和商业领域(如笔记本电脑、移动通信设备和电动车等)^[1-2]。然而，传统的商用石墨负极材料(372 mAh·g^-1)不能满足日益增长的需求，高能量密度和循环长寿命的负极材料成为研究热点^[3]。因此，开发具有高容量的新型负极材料变得尤为重要。过渡金属氧化物作为负极材料因具有较高的理论容量(500~1 000 mAh·g^-1)和安全等优点而被广泛的研究^[4-6]。金属钒酸盐类作为可替代的负极材料是由于其高的理论容量、界面效果和不同价态的钒元素^[7]；各种金属钒酸盐电极材料中，Co₃V₂O₈电极材料因具有合成方法简单、理论容量高、界面效果、钴和钒离子的协同效应以及多价态的钒元素等优点，成为负极材料的研究热点^[8]。更重要是，Co₃V₂O₈负极材料的储锂机制包括转换反应类型的氧化钴和锂离子脱嵌反应的氧化钒，当2种反应机制共同作用时，形成的界面效应和协同效应能提供较高的可逆容量和更好的电化学活性^[9]。最近，不同形貌的Co₃V₂O₈材料(大孔径纳米片、多层结构纳米片、中空六边形、中空微球、海绵网络结构和纳米线等)表现出优异的电化学性能。例如，吴芳芳等^[10]采用水热法合成了空心六角棱柱铅笔形貌的Co₃V₂O₈·nH₂O样品，并表现出高的放电容量、稳定的循环性能和好的倍率性能(当电流密度为500 mA·g^-1，经过255次循环后，放电容量为847 mAh·g^-1)^[11]。然而，Co₃V₂O₈材料的循环性能和倍率性能仍是有待解决的问题，需要进一步改进来满足实际应用的需求。

  石墨烯因其特有的二维结构、大的比表面积、高的导电性和稳定的结构被用来改善过渡金属氧化物的电化学性能^[12-15]。例如：Gao等采用水热法合成Co₃V₂O₈@rGO纳米复合材料；Co₃V₂O₈@rGO纳米复合材料展现了好的电化学性能(电流密度为50 mA·g^-1，200次循环后，放电容量为1 050 mAh·g^-1)^[16]。我们采用水热结合热处理方法合成了Co₃V₂O₈/rGO复合材料；对合成材料进行了结构表征与电化学性能测试；作为锂离子电池负极材料，Co₃V₂O₈/rGO复合材料显示高的比容量、优秀的循环能力和良好的倍率性能。

  1.   实验方法

  1.1   Co₃V₂O₈/rGO复合材料的制备

  所有的化学试剂都是分析纯。石墨烯采用改进的Hummer方法制备^[17]。称取40 mg石墨烯加入20 mL去离子水和5 mL甘油中，超声分散60 min(分3次进行，石墨烯的浓度为1.15 mg·mL^-1)。0.003 mol CoCl₂·2H₂O和0.002 mol NH₄VO₃分别加到5.0 mL H₂O中，在室温下搅拌20 min形成清澈的溶液。分别把CoCl₂溶液和NH₄VO₃溶液逐滴加到石墨烯溶液中，继续搅拌30 min后。转移到50 mL高压反应釜中，在180 ℃反应24 h，自然冷却至室温。然后离心分离，分别用无水乙醇和去离子水洗涤数次，80 ℃下干燥8 h。在氩气气氛下600 ℃煅烧3 h可获得目标产物(简称Co₃V₂O₈/rGO复合材料)。相比之下，Co₃V₂O₈样品的合成过程中不加入石墨烯，其他步骤与Co₃V₂O₈/rGO复合材料的方法相同。

  1.2   材料的表征

  采用Bruker-D8 XRD射线衍射仪对材料进行XRD分析(Cu靶Kα为辐射源，λ=0.154 1 nm，U=40 kV，I=40 mA，2θ=10°~80°)。用场发射扫描电子显微镜(Hitachi，S-4800 Scanning electron microscope; X-ray (EDX) detector, Oxford Instruments，INCA)和透射电子显微镜(JEOL JEM2100F，工作电压200 kV)对样品进行微观形貌分析。用X射线光电子能谱仪(VGESCA-LABMK Ⅱ)分析材料的元素成分及价态。用傅立叶拉曼光谱仪(JobinYvon HR800 Raman spectrum)进行拉曼光谱分析(光谱范围为2 000~200 cm^-1, 激发波长:541.15 nm)。热重分析采用日本理学会TAS 100型热分析仪，升温速度为10 ℃·min^-1，测试温度范围：室温~700 ℃。

  1.3   电化学性能测试

  按质量比为8:1:1称取电极材料、Super P与CMC(羧甲基纤维素钠)，并置于混浆机中，待混合均匀后加入适量的H₂O，继续混合，使其均匀。接着将其涂布在铜箔纸上，厚度约为150 μm。置于80 ℃的真空干燥箱中烘12 h。待冷却至室温后，取出辊压，冲压打孔制得直径约为10 mm的电极片，电极片中活性物质的含量约为2.6 mg·cm^-2。将电极材料、隔膜(Celgard 2400)、金属锂片、泡沫镍依次装入型号为CR2025的扣式电池中，并加入适量的电解液(1 mol·L^-1 LiPF₆/EC+DEC)。整个过程均在充满氩气的手套箱中进行(O₂和H₂O的含量均小于1 μL·L^-1)。采用NEWARE电池测试仪和CHI 600E电化学工作站进行恒电流充放电实验和循环伏安及电化学阻抗测试。

  2.   结果与讨论

  图 1(a)为Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO样品的X射线衍射(XRD)图。如图所示，2个样品的衍射峰都与立方晶系Co₃V₂O₈的标准图相对应(JCPDS No.74-1487)，没有观察到其他衍射峰，表明所合成的样品没有杂质生成；Co₃V₂O₈/rGO样品的XRD图没有发现石墨烯的衍射峰。图 1(b)为石墨烯和Co₃V₂O₈/rGO样品的拉曼图谱；图中1 333和1 594 cm^-1处的峰对应石墨烯的D和G峰；Co₃V₂O₈/rGO样品的D峰和G峰的强度比值(I_D/I_G)大于1，表明样品中石墨烯具有较低的结晶度。

  图 1

  

  图 1.  (a) Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO样品的XRD图; (b) Co₃V₂O₈/rGO和石墨烯样品的Raman图谱

  Figure 1.  (a) XRD patterns of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO samples; (b) Raman spectra of the Co₃V₂O₈/rGO and graphene samples

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  图 2(a)为Co₃V₂O₈/rGO样品的XPS谱图。高分辨的Co2p谱图呈现出2个分裂峰位于786.7和803.4 eV，分别对应Co2p_3/2和Co2p_1/2；2个明显的峰值在780.8和796.9 eV，对应于Co²⁺。V2p的谱图显示了2个明显的峰值位于516.6和524.4 eV，分别对应V⁵⁺的V2p_3/2和V2p_1/2轨道。O1s的谱图显示了1个宽峰，位于530.6 eV。图 2(e)为C1s的XPS谱图，3个峰值位于284.6、286.6和288.1 eV分别对应于C-C/C=C、C-O和C=O键。图 2(f)为Co₃V₂O₈/rGO样品的热重分析曲线图，由图可知Co₃V₂O₈/rGO样品中石墨烯的含量约为9.8%。

  图 2

  

  图 2.  (a) Co₃V₂O₈/rGO、(b) Co2p、(c) V2p、(d) O1s和(e) C1s的XPS图谱; (f) Co₃V₂O₈/rGO的TG曲线

  Figure 2.  XPS spectra of the Co₃V₂O₈/rGO sample: (a) survey spectrum, (b) Co2p, (c) V2p and (d) O1s; (f) TG curve of the Co₃V₂O₈/rGO sample

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  图 3为Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO样品的扫描电镜图。如图所示，Co₃V₂O₈样品为直径0.1~0.5 μm的不规则颗粒组成，大小分布不均匀，团聚现象较为严重；Co₃V₂O₈/rGO样品维持与Co₃V₂O₈样品相同大小的形态，石墨烯层紧密包裹在Co₃V₂O₈表面形成Co₃V₂O₈/rGO复合材料结构。此外，EDS-mapping图显示Co、V和C元素均匀分布于Co₃V₂O₈/rGO复合材料(图 3(e))。

  图 3

  

  图 3.  (a, b) Co₃V₂O₈和(c, d) Co₃V₂O₈/rGO的SEM图; (e) Co₃V₂O₈/rGO的SEM和mapping图

  Figure 3.  (a, b) SEM images of the Co₃V₂O₈ and (c, d) SEM images of the Co₃V₂O₈/rGO; (e) SEM image and EDS elemental mappings of the Co₃V₂O₈/rGO sample

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  图 4为Co₃V₂O₈/rGO样品的(HR-)TEM图，石墨烯紧密地包覆在Co₃V₂O₈样品表面。图 4(d)为Co₃V₂O₈/rGO样品的HR-TEM图，样品的晶格间距为0.254 nm，对应Co₃V₂O₈的(311)晶面；Co₃V₂O₈/rGO样品的包覆结构具有更好的机械强度，可以有效地减少锂离子嵌入脱出过程中体积膨胀，从而使材料表现出更好的电化学性能。

  图 4

  

  图 4.  (a~c) Co₃V₂O₈/rGO样品的低倍TEM图和(d) HR-TEM图

  Figure 4.  (a~c) TEM images and (d) HRTEM image of the Co₃V₂O₈/rGO sample

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  图 5(a，b)为Co₃V₂O₈/rGO和Co₃V₂O₈电极材料的循环伏安曲线图，电压范围为3.00~0.01 V，扫描速度为0.1 m V·s^-1。如图 5(a)所示，Co₃V₂O₈/rGO电极在首次嵌锂过程中出现2个还原峰，分别位于0.57和0.25 V；主要是由于锂离子嵌入Co₃V₂O₈晶格产生相变，Co和V的价状态降低，表现为CoO/Co⁰和Li_xV₂O₅。接下来的循环中，0.25 V的还原峰消失，主要是由于Li⁺嵌入Co₃V₂O₈晶格产生相变和SEI膜的形成^[16]；位于0.57 V的还原峰没有变化，在0.97和1.61 V出现2个还原峰。与此同时，在脱锂过程中，2个氧化峰分别位于1.34和2.32 V，后续循环中氧化峰峰值不变。除首次循环外，循环伏安曲线重合性很好，表明Co₃V₂O₈/rGO电极材料具有良好的循环稳定性。图 5(b)为Co₃V₂O₈电极材料的循环伏安曲线图；如图所示，首次锂离子脱嵌过程中出现的3个还原峰(位于1.64、0.86和0.5 V)和2个氧化峰(位于1.34和2.32 V)；后续循环中还原峰分别转移至1.76、0.98和0.65 V，氧化峰峰值保持不变。在嵌锂过程中Co₃V₂O₈/rGO电极表现出循环稳定性，表明Co₃V₂O₈/rGO电极具有快的锂离子扩散和电荷转移速度^[18]。Co₃V₂O₈/rGO电极材料的储锂机理可总结为：

  图 5

  

  图 5.  (a) Co₃V₂O₈/rGO和(b) Co₃V₂O₈的循环伏安曲线; (c) Co₃V₂O₈/rGO在电流密度为200 mA·g^-1的充放电曲线图; Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO在电流密度为200 mA·g^-1的(d)循环性能和(e)库伦效率图; (f) Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO的倍率性能图

  Figure 5.  CV curves of (a) Co₃V₂O₈/rGO and (b) Co₃V₂O₈; (c) Charge/discharge profiles of the Co₃V₂O₈/rGO at a current density of 200 mA·g^-1; (d) Cycling performance and (e) Coulombic efficiency of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO at a current density of 200 mA·g^-1; (f) Rate performance of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO

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  $ \mathrm{Co}_{3} \mathrm{V}_{2} \mathrm{O}_{8}+x \mathrm{Li}^{+}+x \mathrm{e}^{-} \rightarrow 3 \mathrm{CoO}+\mathrm{Li}_{x} \mathrm{V}_{2} \mathrm{O}_{5} $

  (1)

  $ \mathrm{CoO}+2 \mathrm{Li}^{+}+2 \mathrm{e}^{-} \rightarrow \mathrm{Co}+\mathrm{Li}_{2} \mathrm{O} $

  (2)

  $ \mathrm{Li}_{x} \mathrm{V}_{2} \mathrm{O}_{5}+y \mathrm{Li}^{+}+y \mathrm{e}^{-} \rightarrow \mathrm{Li}_{x+y} \mathrm{V}_{2} \mathrm{O}_{5} $

  (3)

  图 5(c~f)为Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极的电化学性能测试，电流密度为200 mA·g^-1，电压范围为0.01~3.0 V(vs Li⁺/Li)。由图可知，Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极呈现出较高的初始放电比容量, 分别为992和1 070 mAh·g^-1，初始充电比容量为830和947 mAh·g^-1，初始容量损失可能是由于电解液的分解和SEI膜的形成^[16]。相对于纯的Co₃V₂O₈电极，Co₃V₂O₈/rGO电极显示出较高的容量和更好循环性能，经过100次循环后，Co₃V₂O₈/rGO的可逆放电比容量为1 208 mAh·g^-1，库伦效率为99.8%；而Co₃V₂O₈的可逆放电比容量为577 mAh·g^-1，为初始放电比容量的58.1%，库伦效率大于100%。如图 5(d)所示，Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO样品的容量从第二圈开始略有增加，直到第93次循环；这种现象与金属氧化物文献报道的结果相似^[19]。可能是由于Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO纳米复合材料在首次循环过程中结构变化引起的低电导率；随着Li⁺的嵌入脱出，电极材料被完全激活，导致容量的增加。在接下来的循环过程中，Co₃V₂O₈电极材料体积变化造成的结构破坏导致容量的降低；而石墨烯拥有高的比表面积、优异的导电性和稳定的结构等优点，使Co₃V₂O₈/rGO纳米复合材料具有更好的机械强度，可以有效地减少锂离子嵌入脱出过程中体积膨胀，从而使Co₃V₂O₈/rGO保持稳定。

  图 5(f)为Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极材料的倍率性能。当电流密度分别为200、400、800、1 600、3 200、6 400、10 000和20 000 mA·g^-1，Co₃V₂O₈/rGO电极材料的可逆容量分别为1 091、862、797、695、658、631、597和509 mAh·g^-1，当电流密度再次回到200 mA·g^-1时，放电比容量迅速增加到955 mAh· g^-1；而纯的Co₃V₂O₈表现出较低的倍率性能。这些结果进一步表明Co₃V₂O₈/rGO电极具有更好的循环性能和倍率性能。Co₃V₂O₈/rGO表现出优异的倍率和循环性能主要是由于石墨烯包覆层可以促进Co₃V₂O₈样品电子转移，使Co₃V₂O₈粒子被牢固地束缚在石墨烯基体上，从而有效地缓冲Li-Co₃V₂O₈合金化和脱合金过程中的变形压力和维持电极的完整性，从而极大地提高了电化学性能^[20-21]。

  图 6为Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO样品的电化学阻抗谱图，频率范围为100 kHz~0.01 Hz，振幅为0.003 V。如图所示，半圆的直径代表电荷转移电阻(R_ct)的大小，不同斜率的直线代表Warburg阻抗(锂离子在Co₃V₂O₈/rGO复合材料中扩散所产生的阻抗)，插图为Randles等效电路图模型。图 6(a)为未充放电Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极的电化学阻抗谱图，Co₃V₂O₈/rGO电极(R_ct=159 Ω)的阻抗要小于Co₃V₂O₈电极(R_ct=252 Ω)；Co₃V₂O₈/rGO电极也显示了更大的斜率，表明Co₃V₂O₈/rGO电极具有快速的锂离子扩散速度和电荷转移能力。图 6(b)为Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极在电流密度为200 mA·g^-1，经过100次循环后的阻抗谱图；经过100圈循环后，Co₃V₂O₈电极的阻抗发生了较大变化(619 Ω)，而Co₃V₂O₈/rGO电极的阻抗没有发生大的变化(175 Ω)。由于石墨烯包覆层可以有效地提高材料的导电性、提高电子和离子的传输速度，使Co₃V₂O₈/rGO电极展示了低的阻抗性能，有效地改善了Co₃V₂O₈材料的储锂性能。

  图 6

  

  图 6.  (a) Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极未循环的阻抗谱图; (b) Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极在电流密度为200 mA·g^-1经过100次循环后的阻抗谱图

  Figure 6.  (a) EIS of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO electrodes before cycle; (b) EIS of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO electrodes after 100 cycles at 200 mA·g^-1

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  3.   结论

  采用水热结合热处理方法合成了Co₃V₂O₈/rGO复合材料；对合成材料进行了结构表征与电化学性能测试；作为负极材料，与纯的Co₃V₂O₈电极相比，Co₃V₂O₈/rGO复合材料表现出优异的储锂性能、优秀的倍率性能和稳定的循环性能；主要原因是石墨烯包覆层可以有效地增强电子转移速度和提高材料的导电性，缓冲Li-Co₃V₂O₈合金化和脱合金过程中的变形压力和维持电极的完整性，使Co₃V₂O₈/rGO复合材料具有更好的机械强度，能有效地减少锂离子嵌入脱出过程中体积膨胀和材料粉化，从而极大地提高了电化学性能。

  
  
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  图 1  (a) Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO样品的XRD图; (b) Co₃V₂O₈/rGO和石墨烯样品的Raman图谱

  Figure 1  (a) XRD patterns of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO samples; (b) Raman spectra of the Co₃V₂O₈/rGO and graphene samples

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  图 2  (a) Co₃V₂O₈/rGO、(b) Co2p、(c) V2p、(d) O1s和(e) C1s的XPS图谱; (f) Co₃V₂O₈/rGO的TG曲线

  Figure 2  XPS spectra of the Co₃V₂O₈/rGO sample: (a) survey spectrum, (b) Co2p, (c) V2p and (d) O1s; (f) TG curve of the Co₃V₂O₈/rGO sample

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  图 3  (a, b) Co₃V₂O₈和(c, d) Co₃V₂O₈/rGO的SEM图; (e) Co₃V₂O₈/rGO的SEM和mapping图

  Figure 3  (a, b) SEM images of the Co₃V₂O₈ and (c, d) SEM images of the Co₃V₂O₈/rGO; (e) SEM image and EDS elemental mappings of the Co₃V₂O₈/rGO sample

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  图 4  (a~c) Co₃V₂O₈/rGO样品的低倍TEM图和(d) HR-TEM图

  Figure 4  (a~c) TEM images and (d) HRTEM image of the Co₃V₂O₈/rGO sample

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  图 5  (a) Co₃V₂O₈/rGO和(b) Co₃V₂O₈的循环伏安曲线; (c) Co₃V₂O₈/rGO在电流密度为200 mA·g^-1的充放电曲线图; Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO在电流密度为200 mA·g^-1的(d)循环性能和(e)库伦效率图; (f) Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO的倍率性能图

  Figure 5  CV curves of (a) Co₃V₂O₈/rGO and (b) Co₃V₂O₈; (c) Charge/discharge profiles of the Co₃V₂O₈/rGO at a current density of 200 mA·g^-1; (d) Cycling performance and (e) Coulombic efficiency of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO at a current density of 200 mA·g^-1; (f) Rate performance of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO

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  图 6  (a) Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极未循环的阻抗谱图; (b) Co₃V₂O₈和Co₃V₂O₈/rGO电极在电流密度为200 mA·g^-1经过100次循环后的阻抗谱图

  Figure 6  (a) EIS of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO electrodes before cycle; (b) EIS of the Co₃V₂O₈ and Co₃V₂O₈/rGO electrodes after 100 cycles at 200 mA·g^-1

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