柔性双咪唑配体环状金（Ⅰ）配合物的合成、表征及荧光性质

引用本文: 宋洋, 孙海霞, 王彦, 刘红科. 柔性双咪唑配体环状金（Ⅰ）配合物的合成、表征及荧光性质[J]. 无机化学学报, 2019, 35(12): 2269-2274. doi: 10.11862/CJIC.2019.220 shu

Citation: SONG Yang, SUN Hai-Xia, WANG Yan, LIU Hong-Ke. Synthesis, Characterization and Fluorescence Properties of Macrocyclic Gold(Ⅰ) Complexes with Flexible Bisimidazolate-Containing Ligands[J]. Chinese Journal of Inorganic Chemistry, 2019, 35(12): 2269-2274. doi: 10.11862/CJIC.2019.220 shu

柔性双咪唑配体环状金（Ⅰ）配合物的合成、表征及荧光性质

宋洋 ^1, ,
孙海霞 ^2, ,
王彦 ^{1,
,} ,
刘红科 ^{2,
,}

1.
安庆师范大学, 光电磁功能材料安徽省重点实验室, 光电磁功能配合物和纳米配合物安徽省重点实验室, 安庆 246011
2.
南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023

通讯作者: 王彦, E-mail:njwangy@126.com; 刘红科, E-mail:liuhongke@njnu.edu.cn

基金项目:
国家自然科学基金(No.21771109)资助项目

摘要: 采用扩散法制备了2个基于柔性双咪唑配体的Au（Ⅰ）配合物，[Au₂（m-bitmb）₂][AuCl₂]Cl·2CH₃OH（1）和[Au₂（m-bitmb）₂][AuCl₂]₂ ·2CH₃CN（2）（m-bitmb=1，3-bis（imidazol-1-ylmethyl）-2，4，6-trimethylbenzene），并使用X射线单晶衍射、元素分析、XRD等测试手段进行了表征，研究了配合物的荧光性质。结构分析结果表明配合物1和2均具有M₂L₂的环状结构单元，其结构中双齿配体m-bitmb均采用顺式构型参与配位，M₂L₂结构单元通过π-π堆积相互作用排列而形成一维链状结构。配合物1和2具有更强的π-π堆积作用，但亲金性稍弱。通过对比2种配合物和配体的荧光发射，发现配合物中存在的亲金相互作用对其荧光性质具有很重要的影响和作用。

关键词:

English

Synthesis, Characterization and Fluorescence Properties of Macrocyclic Gold(Ⅰ) Complexes with Flexible Bisimidazolate-Containing Ligands

SONG Yang ^1, ,
SUN Hai-Xia ^2, ,
WANG Yan ^{1,
,} ,
LIU Hong-Ke ^{2,
,}

1.
Anhui Province Key Laboratory of Optoelectronic and Magnetism Functional Materials, Key Laboratory of Functional Coordination Compounds of Anhui Higher Education Institutes, Anqing Normal University, Anqing, Anhui 246011, China
2.
School of Chemistry and Materials Science, Nanjing Normal University, Nanjing 210023, China

Corresponding author: WANG Yan, njwangy@126.com; LIU Hong-Ke, liuhongke@njnu.edu.cn

Received Date: 29 May 2019
Revised Date: 29 August 2019
Available Online: 10 December 2019

Abstract: Two novel cyclic Au(Ⅰ) complexes based on flexible bisimidazole-containing ligand, namely, [Au₂(m-bitmb)₂] [AuCl₂]Cl·2CH₃OH (1) and[Au₂(m-bitmb)₂] [AuCl₂]2·2CH₃CN (2) (m-bitmb=1, 3-bis(imidazol-1-ylmethyl)-2, 4, 6-trimethylbenzene), respectively, were obtained by diffusion method, which were further characterized by X-ray single crystal diffraction, elemental analysis, XRD and fluorescence spectroscopy. Complex 1 crystallizes in space group P2/c with a=0.895 6(9) nm, b=1.129 0(12) nm, c=2.166 3(2) nm, β=91.934(19)°, V=2.182 1(4) nm³, Z=2, D_c=2.012 g·cm^-3, F(000)=1 248, the final R=0.036 6, wR=0.091 0. Complex 2 crystallizes in space group P1 with a=0.847 16(13) nm, b=1.168 82(17) nm, c=1.183 72(17) nm, α=97.132 0(10)°, β=96.872(2)°, γ=95.391(2)°, V=1.147 6(3) nm³, Z=1, D_c=2.275 g·cm^-3, F(000)=728, the final R=0.038 1, wR=0.087 8. Both the title complexes have similar cyclic M₂L₂ structural units. The m-bitmb in 1 and 2 all adopt cis-conformation to coordinate to Au(Ⅰ) centers. The cyclic units in 1 and 2 are regularly arranged through π-π stacking interaction to form one-dimensional chain structures. Complex 1 has stronger π-π stacking effect than 2, but its aurophility is slightly weaker. The structural diversities of title complexes may be caused by the different solvents used in the synthesis process. Fluorescence results show that the aurophilic interactions in title complexes play important roles on their fluorescence properties.

Key words:

0. 引言

自Au(Ⅰ)配合物被人们研究报导以来，其光物理研究已经成功引起了极大关注。这些配合物中特别有吸引力的是环状三核Au(Ⅰ)配合物，它们在室温下表现出明亮的磷光，短的固态寿命以及可见区域可调的发光颜色^[1]。众所周知，结晶材料的性质与其有机配体的设计，金属中心的选择以及合成方法密切相关^[2]，特别是对于结晶材料，其发光的强度取决于发色团的局部环境^[3]和相应相的结晶度^[4-5]。Au(Ⅰ)配合物是设计这类材料的最有希望的候选者之一，因为它具有多种超分子结构，它们对温度^[6]、有机蒸气^[7]、离子^[8]和机械应力^[9-11]具有敏感性，可以产生发光强度或波长的响应。这些对外界刺激的反应是由物质结构的变化引起的，而产生这种变化主要与固相中的非共价相互作用有关，如亲金相互作用的形成/断裂，氢键^[12]，π-π堆积等^[13]。

亲金性因其产生的多种光物理效应^[14-15]引起了理论和实验上的广泛兴趣，Au(Ⅰ)配合物具有强烈的发光性质，这类配合物的发射谱可能受到分子内或分子间自亲相互作用的深刻影响^[16]。自亲相互作用可描述为一个很强的范德华引力，因此对于给定的d¹⁰金属配合物，通常将金属-金属间距离小于其范德华半径之和作为该材料中存在亲金属相互作用的特征标识^[17]。我们合成了2种基于柔性双咪唑配体的环状金配合物[Au₂(m-bitmb)₂][AuCl₂]Cl·2CH₃OH (1)和[Au₂(m-bitmb)₂][AuCl₂]₂·2CH₃CN (2)(m-bitmb=1，3-bis(imidazol-1-ylmethyl)-2，4，6-trimethylbenzene), 通过单晶衍射确定了其晶体结构，通过XRD对其纯度进行了表征，通过荧光光谱研究了配合物及配体的发光性能及其亲金性之间的关系。

1. 实验部分

1.1 试剂与仪器

甲醇、乙腈、乙醚等溶剂均直接从上海国药公司购买，未进一步纯化。所用柔性双咪唑配体m-bitmb与Au(tht)Cl参照文献方法合成得到^[18-19]。元素分析采用美国Perkin-Elmer 2400CHNS/O元素分析仪，晶体结构通过X射线Bruker Apex 2 CCD衍射仪确定，粉末X射线衍射(PXRD)使用的是Bruker D8 advance X射线衍射仪，采用石墨单色化的Cu Kα射线(λ=0.154 2 nm)在室温下进行数据扫描(工作电压40 kV，工作电流40 mA)，2θ范围为5°~50°。荧光图谱通过PerkinElmer Ls-55荧光光谱仪测定样品固体荧光。所有测试都是在相同实验条件下进行。

1.2 配合物的合成与结构

1.2.1 配合物[Au₂(m-bitmb)₂][AuCl₂]Cl·2CH₃OH (1)的合成

称取0.25 mmol(0.070 g)的m-bitmb溶解于5 mL的甲醇中，超声得到无色透明液体，称取0.25 mmol(0.080 g)的Au(tht)Cl溶解于20 mL的甲醇中，超声得到白色浊液。将m-bitmb的甲醇溶液加入Au(tht)Cl的甲醇浊液中温和搅拌4 h，多层滤纸抽滤得到无色透明溶液。将溶液分装至5只试管中，使用保鲜膜封口扎孔后放置于装有乙醚的烧杯中，封闭体系，经过1周的扩散后得到无色棒状单晶。产率46%(基于Au)，元素分析实测值(括号内为按C₃₆H₄₈Au₃Cl₃N₈O₂的计算值，%)：C 32.68(32.71)，H 3.61(3.66)，N 8.61(8.48)。

1.2.2 配合物[Au₂(m-bitmb)₂][AuCl₂]₂·2CH₃CN (2)的合成

除了将甲醇换为乙腈外，配合物2的合成与1相同。产率45%(基于Au)，元素分析实测值(括号内为按C₃₈H₄₆Au₄Cl₄N₁₀的计算值，%)：C 29.14(29.02)，H 2.87(2.95)，N 8.84(8.91)。

1.3 X-ray晶体解析

晶体结构分析采用Bruker Apex 2 CCD型X射线衍射仪，采用石墨单色器单色化的Mo Kα(λ=0.071 073 nm)射线辐射光源。以ω-2θ扫描方式收集衍射点。多重扫描技术进行吸收校正。所有配合物的晶体结构通过SHELXS-97^[20]程序以直接法解出，并运用全矩阵最小二乘法用SHELXL-97晶体软件包进行精修^[21]。非氢原子按各向异性温度因子修正。所有氢原子坐标由理论计算确定并且进行各向同性精修^[21]。配合物1和2的晶体数据和部分键长和键角汇总在表 1和表 2中。

CCDC：1942464，1；1942465，2。

表 1

表 1 配合物1和2的晶体学数据

Table 1. Crystallographic data of complexes 1 and 2

下载: 导出CSV

Complex	1	2
Chemical formula	C₃₆H₄₈Au₃Cl₃N₈O₂	C₃₈H₄₆Au₄Cl₄N₁₀
Formula weight	1 322.07	1 572.51
Crystal system	Monoclinic	Triclinic
Space group	P2/c	P1
a / nm	0.895 6(9)	0.847 16(13)
b / nm	1.129 0(12)	1.168 82(17)
c / nm	2.166 3 (2)	1.183 72(17)
α / (°)		97.132 0(10)
β / (°)	95.011 0 (1)	96.872(2)
γ / (°)		95.391(2)
V / nm³	2.182 1(4)	1.147 6(3)
Z	2	1
D_c / (g·cm^-3)	2.012	2.275
Absorption coefficient / cm^-1	10.284	13.016
F(000)	1 248	728
θ range / (°)	1.80~25.02	1.749~24.999
Reflection collected	10 751	8 185
Independent reflection	3 816	3 983
Goodness-of-fit on F²	1.065	1.038
Temperature / K	298	296(2)
R_int	0.140 7	0.032 5
R₁ [I > 2σ(I)]^a	0.073 7	0.038 1
wR₂ [I > 2σ(I)]^b	0.150 9	0.087 8
^a R₁=∑\|\|F_o\|-\|F_c\|\|/∑\|F_o\|; ^b wR₂={∑w(\|F_o\|²-\|F_c\|²)/∑\|w(F_o)\|²}^1/2

表 2

表 2 配合物1和2的主要键长(nm)和键角(°)

Table 2. Selected bond lengths (nm) and bond angles (°) of complexes 1 and 2

下载: 导出CSV

1
Au(1)-N(2)	0.199 4(15)	Au(2)-Cl(1)	0.225 5(6)	Au(1)-N(4)^ⅰ	0.201 9(14)
N(2)-Au(1)-N(4)^ⅰ	174.3(6)	Cl(1)i-Au(2)-Cl(1)	180.000(1)
2
Au(1)-Cl(1)	0.226 9(3)	Au(2)-N(2)	0.200 7(7)	Au(2)-N(4)^ⅰ	0.200 8(7)
Au(3)-Cl(2)^ⅱ	0.223 7(4)
Cl(1)-Au(1)-Cl(1)^ⅰ	180.00(13)	N(2)-Au(2)-N(4)^ⅰ	173.7(3)	Cl(2)-Au(3)-Cl(2)^ⅱ	180.0
Symmetry codes: ^ⅰ 1-x, 1+y, 1.5-z for 1; ^ⅰ -x, 2-y, -z; ^ⅱ 1-x, 1-y, 1-z for 2.

2. 结果与讨论

2.1 配合物1的晶体结构

单晶衍射表明配合物1属于单斜晶系，P2/c空间群。如图 1所示，配合物1具有独立的Au₂L₂分子环结构，环内存在1个[AuCl₂]-阴离子，溶剂甲醇分子和1个氯离子存在于环外。配体m-bitmb采用顺式构型参与配位，即2个咪唑环分别位于苯环的同侧，两者的平均二面角为83.4°，环中2个配体苯环平面几乎平行，其中心间距离为1.097 nm。Au1…Au2间的距离为0.329 nm，表明亲金作用的存在^[17]，且与已报道过的三核金配合物相比，我们所合成的配合物结构具有更强的亲金相互作用^[22]。相邻2个Au₂L₂分子环的苯环中心间的距离为0.376 4 nm，表明存在π-π相互作用，通过π-π相互作用，独立的分子环在空间上实现规则的排列，形成一维链状结构。

图 1

图 1. 配合物1的晶体结构: (a) M₂L₂-型环状分子结构; (b) 1中独立分子环间的π-π相互作用, 相邻苯环间的距离为0.376 4 nm

Figure 1. Crystal structure of complex 1: (a) M₂L₂-type cyclic molecular structure; (b) π-π interaction between independent molecular rings in 1 with the distance between adjacent benzene rings being 0.376 4 nm

Ellipsoid probability level: 30%; Symmetry codes: ^ⅰ 1-x, 1-y, 1-z

下载: 全尺寸图片幻灯片

2.2 配合物2的晶体结构

单晶衍射表明配合物2属于三斜晶系，P1空间群。分子结构如图 2所示，配合物2具有独立的Au₂L₂分子环结构，环内和环外分别存在有1个[AuCl₂]-阴离子，客体乙腈分子存在于环外并与环外的[AuCl₂]-阴离子分处于环的两侧。配体m-bitmb采用顺式构型参与配位，2个咪唑环分别位于苯环的同侧，两者的平均二面角为86.45°。环中2个配体苯环平面几乎平行，其中心间的距离为1.061 nm。Au1…Au2间的距离为0.325 nm，表明有亲金相互作用的存在，且与1中的0.329 nm相比稍小些，其亲金相互作用更强。相邻2个Au₂L₂分子环的苯环中心间的距离为0.388 nm，表明存在π-π相互作用，通过π-π相互作用，独立的分子环在空间上实现规则的排列，形成一维链状结构，与1中的0.376 nm相比，2中的π-π相互作用较弱。

图 2

图 2. 配合物2的晶体结构: (a) M₂L₂-型环状分子结构; (b) 2中独立分子环间的π-π相互作用, 相邻苯环间的距离为0.388 2 nm

Figure 2. Crystal structure of complex 2: (a) M₂L₂-type cyclic molecular structure; (b) π-π interaction between independent molecular rings in 2 with the distance between adjacent benzene rings being 0.388 2 nm

Ellipsoid probability level: 30%; Symmetry codes: ^ⅰ-x, -y, -z; ^ⅱ 1-x, 1-y, 1-z

下载: 全尺寸图片幻灯片

2.3 配合物1和2的粉末X射线衍射

为了验证配合物1和2样品的纯度，对样品进行了X射线粉末衍射测试(图 3)。PXRD图表明，实测曲线和晶体结构模拟曲线能很好的吻合，表明使用晶体合成的方法可以获得大量结构同单晶衍射一致的配合物1和2样品。

图 3

图 3. 配合物1和2的粉末衍射图

Figure 3. Powder diffraction patterns of complexes 1 and 2

下载: 全尺寸图片幻灯片

2.4 配合物1和2的荧光性质

亲金作用的存在对配合物的荧光性质的影响具有不同的表现方式，如荧光的产生或猝灭^[23]，最大吸收发射的红移或蓝移^[24]，荧光强度的增强、减弱等^[25]。图 4分别为配体和2个配合物在二氯甲烷中的荧光光谱图(激发波长为363 nm，发射波长为422 nm)。如图所示，配合物与配体最大吸收发射峰并未发生红移或蓝移现象，但配合物相较于配体其荧光强度有明显的增强，且相较于配合物1来说，亲金相互作用更强的配合物2的荧光更强，说明所得到的结构中存在的亲金相互作用可以增强配合物的荧光强度，且亲金作用越强荧光强度提升越大。

图 4

图 4. 配体m-bitmb及配合物1、2在二氯甲烷中的激发与发射光谱

Figure 4. Excitation and emission spectroscopy of m-bitmb ligand and complexes 1, 2 in CH₂Cl₂

下载: 全尺寸图片幻灯片

3. 结论

与已报道的大多是刚性配体合成的多核金配合物相比，我们采用乙醚扩散法合成了2种基于柔性咪唑基配体m-bitmb的M₂L₂-型环状金配合物1和2。配合物中存在的亲金相互作用，属于环内相互作用，而在空间上通过π-π相互作用，独立的分子环在空间上实现规则的排列，形成一维链状结构。荧光光谱测试表明配合物中的亲金作用引起了荧光强度的增强而不改变发射峰的位置。

1. [1]
  Lim S H, Olmstead M M, Balch A L. Chem. Sci., 2013, 4(1):311-318 doi: 10.1039/C2SC20820B
2. [2]
  Cui P P, Wang P, Sun W Y, et al. Cryst. Growth Des., 2019, 19(2):1454-1470 doi: 10.1021/acs.cgd.8b01628
3. [3]
  Lasanta T, Lopez-de-Luzuriaga J M, Monge M, et al. Chem. Eur. J., 2013, 19(15):4754-4766 doi: 10.1002/chem.201203789
4. [4]
  Koshevoy I O, Chang Y C, Karttunen A J, et al. J. Am. Chem. Soc., 2012, 134(15):6564-6567 doi: 10.1021/ja3018994
5. [5]
  Shakirova J R, Grachova E V, Melnikov A S, et al. Organo-metallics., 2013, 32(15):4061-4069 doi: 10.1021/om301100v
6. [6]
  Cored J, Crespo O, Serrano J L, et al. Inorg. Chem., 2018, 57(20):12632-12640 doi: 10.1021/acs.inorgchem.8b01778
7. [7]
  Jobbágy C, Tunyogi T, Pálinkás G, et al. Inorg. Chem., 2011, 50(15):7301-7308 doi: 10.1021/ic200893n
8. [8]
  Zhou Y P, Liu E B, Wang J, et al. Inorg. Chem., 2013, 52(15):8629-8637 doi: 10.1021/ic400791a
9. [9]
  Penney A A, Sizov V V, Grachova E V, et al. Inorg. Chem., 2016, 55(10):4720-4732 doi: 10.1021/acs.inorgchem.5b02722
10. [10]
  Kawaguchi K, Seki T, Karatsu T, et al. Chem. Commun., 2013, 49(97):11391-11393 doi: 10.1039/c3cc47162d
11. [11]
  Seki T, Sakurada K, Muromoto M, et al. Chem. Sci., 2015, 6(2):1491-1497 doi: 10.1039/C4SC02676D
12. [12]
  Nasser N, Puddephatt R J. Inorg. Chim. Acta, 2014, 409:238-243 doi: 10.1016/j.ica.2013.09.024
13. [13]
  战佩英, 纪建业, 牛艳玲, 等.无机化学学报, 2013, 29(2):424-428 http://www.wjhxxb.cn/wjhxxbcn/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20130233&flag=1ZHAN Pei-Ying, JI Jian-Ye, NIU Yan-Ling, et al. Chinese J. Inorg. Chem., 2013, 29(2):424-428 http://www.wjhxxb.cn/wjhxxbcn/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20130233&flag=1
14. [14]
  Koshevoy I O, Ostrova P V, Karttunen A J, et al. Dalton Trans., 2010, 39(38):9022-9031 doi: 10.1039/c0dt00587h
15. [15]
  Cheng E C, Lo W Y, Lee T K, et al. Inorg. Chem., 2014, 53(7):3854-3863
16. [16]
  Liang J h, Chen Z X, Liang J, et al. J. Mater. Chem. C, 2014, 2(12):2243-2250 doi: 10.1039/c3tc31638f
17. [17]
  马爱青, 朱龙观.无机化学学报, 2015, 31(8):1651-1660 http://www.wjhxxb.cn/wjhxxbcn/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20150826&flag=1MA Ai-Qing, ZHU Long-Guan. Chinese J. Inorg. Chem., 2015, 31(8):1651-1660 http://www.wjhxxb.cn/wjhxxbcn/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20150826&flag=1
18. [18]
  Nikolayenko V I, Heyns A, Barbour L J. Chem. Commun., 2017, 53(82):11306-11309 doi: 10.1039/C7CC06676G
19. [19]
  Ramsay W J, Bell N A W, Qing Y, et al. J. Am. Chem. Soc., 2018, 140(50):17538-17546 doi: 10.1021/jacs.8b09282
20. [20]
  Sheldrick G M. SHELXS-97, Program for Crystal Structure Solution, University of Göttingen, Germany, 1997.
21. [21]
  Sheldrick G M. SHELXL-97, Program for Crystal Structure Refinement, University of Göttingen, Germany, 1997.
22. [22]
  Elbjeirami O, Rashdan M D, Nesterov V, et al. Dalton Trans., 2010, 39(40):9465-9468 doi: 10.1039/c0dt00736f
23. [23]
  Chi Y, Marc M, Philip C, et al. Inorg. Chem., 2006, 45(17):6592-6594 doi: 10.1021/ic060943i
24. [24]
  Schraff S, Sun Y, Orthaber A, et al. Eur. J. Inorg. Chem., 2019, 2019(1):42-50 doi: 10.1002/ejic.201801031
25. [25]
  Liang J, Chen Z, Yin J, et al. Chem. Commun., 2013, 49(34):3567-3569 doi: 10.1039/c3cc00157a

图 1 配合物1的晶体结构: (a) M₂L₂-型环状分子结构; (b) 1中独立分子环间的π-π相互作用, 相邻苯环间的距离为0.376 4 nm

Figure 1 Crystal structure of complex 1: (a) M₂L₂-type cyclic molecular structure; (b) π-π interaction between independent molecular rings in 1 with the distance between adjacent benzene rings being 0.376 4 nm

Ellipsoid probability level: 30%; Symmetry codes: ^ⅰ 1-x, 1-y, 1-z

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 2 配合物2的晶体结构: (a) M₂L₂-型环状分子结构; (b) 2中独立分子环间的π-π相互作用, 相邻苯环间的距离为0.388 2 nm

Figure 2 Crystal structure of complex 2: (a) M₂L₂-type cyclic molecular structure; (b) π-π interaction between independent molecular rings in 2 with the distance between adjacent benzene rings being 0.388 2 nm

Ellipsoid probability level: 30%; Symmetry codes: ^ⅰ-x, -y, -z; ^ⅱ 1-x, 1-y, 1-z

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 3 配合物1和2的粉末衍射图

Figure 3 Powder diffraction patterns of complexes 1 and 2

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 4 配体m-bitmb及配合物1、2在二氯甲烷中的激发与发射光谱

Figure 4 Excitation and emission spectroscopy of m-bitmb ligand and complexes 1, 2 in CH₂Cl₂

下载: 全尺寸图片幻灯片

表 1 配合物1和2的晶体学数据

Table 1. Crystallographic data of complexes 1 and 2

Complex	1	2
Chemical formula	C₃₆H₄₈Au₃Cl₃N₈O₂	C₃₈H₄₆Au₄Cl₄N₁₀
Formula weight	1 322.07	1 572.51
Crystal system	Monoclinic	Triclinic
Space group	P2/c	P1
a / nm	0.895 6(9)	0.847 16(13)
b / nm	1.129 0(12)	1.168 82(17)
c / nm	2.166 3 (2)	1.183 72(17)
α / (°)		97.132 0(10)
β / (°)	95.011 0 (1)	96.872(2)
γ / (°)		95.391(2)
V / nm³	2.182 1(4)	1.147 6(3)
Z	2	1
D_c / (g·cm^-3)	2.012	2.275
Absorption coefficient / cm^-1	10.284	13.016
F(000)	1 248	728
θ range / (°)	1.80~25.02	1.749~24.999
Reflection collected	10 751	8 185
Independent reflection	3 816	3 983
Goodness-of-fit on F²	1.065	1.038
Temperature / K	298	296(2)
R_int	0.140 7	0.032 5
R₁ [I > 2σ(I)]^a	0.073 7	0.038 1
wR₂ [I > 2σ(I)]^b	0.150 9	0.087 8
^a R₁=∑\|\|F_o\|-\|F_c\|\|/∑\|F_o\|; ^b wR₂={∑w(\|F_o\|²-\|F_c\|²)/∑\|w(F_o)\|²}^1/2

下载: 导出CSV

表 2 配合物1和2的主要键长(nm)和键角(°)

Table 2. Selected bond lengths (nm) and bond angles (°) of complexes 1 and 2

1
Au(1)-N(2)	0.199 4(15)	Au(2)-Cl(1)	0.225 5(6)	Au(1)-N(4)^ⅰ	0.201 9(14)
N(2)-Au(1)-N(4)^ⅰ	174.3(6)	Cl(1)i-Au(2)-Cl(1)	180.000(1)
2
Au(1)-Cl(1)	0.226 9(3)	Au(2)-N(2)	0.200 7(7)	Au(2)-N(4)^ⅰ	0.200 8(7)
Au(3)-Cl(2)^ⅱ	0.223 7(4)
Cl(1)-Au(1)-Cl(1)^ⅰ	180.00(13)	N(2)-Au(2)-N(4)^ⅰ	173.7(3)	Cl(2)-Au(3)-Cl(2)^ⅱ	180.0
Symmetry codes: ^ⅰ 1-x, 1+y, 1.5-z for 1; ^ⅰ -x, 2-y, -z; ^ⅱ 1-x, 1-y, 1-z for 2.

下载: 导出CSV

扫一扫看文章

计量

PDF下载量: 9
文章访问数: 1136
HTML全文浏览量: 305

通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com

1.
沈阳化工大学材料科学与工程学院沈阳 110142