【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20260046
本研究中,利用9,10-菲醌(C14H8O2,1)和菲二酚钠(C14H8O2Na2,2)分别与SiCl4、GeCl4、SnCl2和SbCl3反应,首次分离得到了由3个菲二酚根螯合的Si、Ge、Sn、Sb的八面体构型弱配位阴离子的化合物,分别为[Na(THF)3]2[Si(C14H8O2)3] (3)、[Na(THF)3]2 [Ge(C14H8O2)3] (4)、[Na(THF)3]2[Sn(C14H8O2)3] (5)、Na[Sb(C14H8O2)3] (6)。进一步利用6的阳离子交换反应,分离得到了[Li(THF)4]+与Et3NH+的三(9,10-菲二酚根)合锑(Ⅴ)酸盐(7、8)。所有产物的组成与纯度都通过1H NMR和13C NMR完成表征。通过单晶X射线衍射表征了3~5、7、8五个产物的结构。对3~5的结构分析表明,其核心结构单元[EO6](E=Si、Ge、Sn)的成键紧密,与外围Na+的作用松散,大阴离子具有显著的外向弱配位特征。7和8的单晶结构显示,其阴阳离子间处于非配位状态,因而核心单元[SbO6]呈现理想的对称构型,锑酸根阴离子表现出更优的抗阳离子干扰能力。
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202507035
加热是化学实验中最常见、最基本的操作之一,不仅可用于溶解、蒸发、干燥、杀菌、灭菌等基础操作,还可加快反应速率,促进化学平衡移动、物质相态转变(如升华),同时用于调控反应条件(如温度依赖性合成)或实现分离纯化(如蒸馏)等。加热方式多样(主要包括直接加热和间接加热)、加热仪器种类繁多。能根据具体实验条件和加热对象、目的、场景和要求,科学选用不同的加热方法和加热仪器并能进行规范操作是有关实验人员的基本素养,对安全、高效完成实验以及得到科学的实验结果和可靠的实验数据具有重要意义。本文主要介绍直接加热及实验室常用于直接加热的电炉、电热板、电陶炉、电磁加热搅拌器和电热套的正确使用及其注意事项,以期为从事化学实验学习、教学和研究的学生、教师及其他相关人员提供参考。
