固相微萃取(SPME)是一种集萃取、浓缩、解吸和进样于一体的样品前处理技术，具有操作简单、成本低廉、效率高和溶剂消耗少等显著优点。自20世纪90年代加拿大滑铁卢大学的Belardi和Pawliszyn首次提出以来，SPME技术已成为环境分析领域的重要工具。SPME技术与质谱(MS)技术的联用，能够有效检测和定量分析环境污染物，为环境污染物的分析提供了强有力的工具。本文综述了SPME-MS联用技术(SPME-GC-MS、SPME-LC/HPLC-MS、SPME-AMS)在环境分析中的应用进展，阐述了SPME技术的基本原理，介绍了萃取方式和涂层材料，并说明了这三种联用方式及其在环境方面的应用实例，最后，对该技术的未来发展方向进行了展望。