本文报道了一种无过渡金属参与的次磺酰胺氧化磺胺化，实现磺酰胺-亚磺脒分子的高效快速合成。非常适合作为高年级本科生综合实验教学，整个实验流程涵盖底物与产物的制备、反应进程监测与分离纯化、产物结构表征等。不仅可以系统提升有机合成与结构解析等核心实验技能；更通过引入原创性研究成果，激发学生科研探索兴趣，强化实践能力与创新意识，为复合型人才的成长奠定基础。该实验已经在本科生实验教学中进行了验证。