电磁污染问题的日益严重，亟需开发兼具高效吸波与热管理功能的多功能材料。本研究报道了一种基于界面工程化Mo₂C MXenes的双功能设计。通过熔盐刻蚀策略，金属离子(Cu/Fe)被原位掺杂到Mo₂C中，构建的异质结构显著增强了界面极化与缺陷诱导偶极弛豫。优化后的Mo₂C/Fe复合材料展现出卓越的吸波性能，在2.0 mm厚度下实现−41.8 dB的反射损耗及5.12 GHz的宽频带吸收。这种增强效应归因于优化的阻抗匹配与多尺度极化损耗机制的协同作用。此外，所制备的Mo₂C/Fe气凝胶具有超低密度(0.0235 g cm⁻³)和优异隔热性能(80 ℃时ΔT < 20 ℃)，在中性环境中表现出卓越的耐腐蚀性。本工作为先进MXene基复合材料开发了一种可行的设计策略，展示了其在高效电磁吸收与有效热绝缘方面的双重功能。