【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202507035
加热是化学实验中最常见、最基本的操作之一,不仅可用于溶解、蒸发、干燥、杀菌、灭菌等基础操作,还可加快反应速率,促进化学平衡移动、物质相态转变(如升华),同时用于调控反应条件(如温度依赖性合成)或实现分离纯化(如蒸馏)等。加热方式多样(主要包括直接加热和间接加热)、加热仪器种类繁多。能根据具体实验条件和加热对象、目的、场景和要求,科学选用不同的加热方法和加热仪器并能进行规范操作是有关实验人员的基本素养,对安全、高效完成实验以及得到科学的实验结果和可靠的实验数据具有重要意义。本文主要介绍直接加热及实验室常用于直接加热的电炉、电热板、电陶炉、电磁加热搅拌器和电热套的正确使用及其注意事项,以期为从事化学实验学习、教学和研究的学生、教师及其他相关人员提供参考。
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20260115
采用溶剂热法,以双烯基化合物1,5-二[(E)-2-(吡啶-4-基)乙烯基]萘(1,5-bpvn)为主配体,分别引入轴向长度不同的对苯二甲酸(H2bdc)和联苯二甲酸(4,4′-H2bpdc)作为辅助配体,构筑了2例Cd基柱层式配位聚合物[Cd2(1,5-bpvn)2(bdc)2]n (CP1)和[Cd(1,5-bpvn)(4,4′-bpdc)]n (CP2)。单晶结构分析表明,辅助配体的轴向尺寸对框架拓扑结构和穿插模式具有显著调控作用。CP1呈现典型的二重穿插网络,而CP2则形成不多见的自穿插框架。此外,CP1中1,5-bpvn配体间存在in-phase和out-of-phase两种堆积方式,相邻烯烃基团的间距和取向满足固相[2+2]光化学环加成反应的要求。在自然光照射下,CP1发生单晶到单晶转化,生成含双环丁烷二聚体的光反应产物[Cd2(tpdnpp)(bdc)2]n (CP1-C,tpdnpp=四(4-吡啶基)-1,2,11,12-二乙桥-[2.2]萘并环番)。相比之下,CP2中1,5-bpvn配体构象明显扭曲,烯烃间距较大,不满足光环加成条件。研究了CP1和CP2的荧光性质以及CP1在环加成反应前后的荧光变化。
