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• 作为中国能源金三角之一的宁东地区，煤炭资源丰富、煤化工产业规模宏大, 其中，煤气化技术蓬勃发展^[1]。从煤气化发展而言, 气流床气化对煤种要求低、反应温度高、碳转化率高等优点广泛运用于煤炭行业^{[2, 3]}。气流床气化特点是采用液态排渣, 渣中含有一定量的残余碳, 而气化渣中残余碳的高低是评价煤气化效率的主要指标之一^[4]。

  关于炉渣残余碳的气化反应性和灰渣对煤焦气化反应影响已有学者进行了探索^[5-7], Wu等^[8]阐述了气化炉渣中“未燃烧的碳”可能是原煤热解挥发物质、部分气化的碳及未反应的热解碳。Zhao等^[9]发现, 残余碳以松散絮状物的形式存在, 而有机物则团聚以球状形式存在。Wu等^[10]研究了气化过程中煤焦和炉渣的相互作用将会导致碳的不完全转化而形成残余碳, 炉渣中粗渣和细渣的残碳含量分别为30%-35%和60%。吴家奇等^[11]研究了900-1380 ℃时添加不同比例粗渣的煤焦气化反应。结果表明，低温段加入粗渣会提高煤焦碳转化率, 高温段加入粗渣会减小煤焦的碳转化率。Li等^{[12, 13]}和Yang等^[14]发现, 高炉炉渣既可作为煤焦气化的活性催化剂也可作为热载体。Li等^[15]分析了煤渣比和反应温度对煤气化反应速率的影响, 得出在高于煤灰熔融温度时“反应温度越高, 反应速率越高”并不适用。Duan等^[16]发现, 熔渣可作为热载体协同煤/二氧化碳/水气化过程, 可有效地回收炉渣中的余热。因此, 深入讨论灰层/熔渣界面对煤焦颗粒气化反应的作用机制, 可对残碳形成机理的研究提供依据。但是针对灰层界面和熔渣界面对煤焦颗粒气化反应影响的系统性报道较少。

  因此, 为了贴合工业气化炉的实际运行, 以宁东羊场湾气化用煤为原料, 利用热重分析仪研究了1100、1200和1300 ℃灰层界面和熔渣界面煤焦颗粒的气化反应特性, 借助高温热台显微镜原位观察灰层界面和熔渣界面煤焦颗粒气化反应过程中的形态变化, 综合分析了不同温度条件下灰层界面和熔渣界面对煤焦颗粒的气化反应特性影响。

  1.   实验部分

  1.1   煤灰的制备

  以宁东典型气化用煤-羊场湾煤(YCW)为原料在马弗炉(YFFL56/2Q-GC)中制灰。制灰过程根据GB/T212—2008的制样标准, 先将羊场湾原煤加热到500 ℃并恒温30 min, 然后在30 min内继续升温到815 ℃并恒温2 h, 使原煤与空气充分反应。

  1.2   煤焦的制备

  将羊场湾煤(YCW)破碎和筛分, 采用管式炉在氮气气氛下进行原煤热解实验制备煤焦。热解的升温速率为25 ℃/min, 热解终温为1100 ℃, 热解停留时间为30 min。将煤焦颗粒粒径筛至120 μm以下。

  原煤与灰分析数据见表 1和表 2。

  表 1

  

  表 1  样品的煤质分析

  Table 1.  Characteristic data of tested coal sample

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  Proximate analysis wd/%				Ultimate analysis wd/%						Ash fusion temperature t/℃
  V	FC	A		C	H	N	S	O*		DT	ST	HT	FT
  26.64	56.81	16.55		64.42	3.63	0.67	1.14	13.59		1183	1201	1207	1.14
  note:V: volatile matter; FC: fixed carbon; d: dry basis; *: calculated by difference; DT: deformation temperature; ST: softening temperature; HT: hemispherical temperature; FT: flow temperature

  表 2

  

  表 2  样品的灰化学组成

  Table 2.  Ash chemical compositions of raw sample

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  Sample	Composition w/%
  	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	Na2O	K2O	MgO
  YCW	41.59	18.28	9.27	12.25	2.19	1.51	4.77

  1.3   气化反应活性测试

  采用德国NETZSCH-STA449 F3型热重分析仪对羊场湾煤焦颗粒在不同界面的气化反应特性进行反应活性测试, 反应温度为1100、1200和1300 ℃。

  1.3.1   熔渣界面煤焦颗粒的气化

  将10 mg灰均匀地放置在坩埚内, 将坩埚置于热重反应炉内, 在高纯N₂吹扫下升温至1300 ℃使其熔融后结束实验降至室温形成熔渣; 继续称取10 mg的煤焦颗粒均匀地铺在熔渣界面, 采用高纯N₂作为吹扫气升温至1100 ℃, 将高纯N₂切换成CO₂进行气化反应, 待失重曲线平稳后结束实验。以同样的实验流程进行1200、1300 ℃的熔渣界面煤焦颗粒的气化反应。

  1.3.2   灰层界面煤焦颗粒的气化

  将10 mg的灰均匀地放置在坩埚内, 将坩埚置于热重反应炉内并清零, 然后称取10 mg的煤焦颗粒均匀地铺在灰层表面, 采用高纯N₂吹扫并升温至1100 ℃, 将高纯N₂切换成CO₂进行气化反应, 待失重曲线平稳不变时结束实验。再以同样的实验流程进行1200、1300 ℃灰层界面煤焦颗粒的气化反应。

  煤焦颗粒气化碳转化率(x)可通过下式得到：

  $ x = \frac{{{w_0} - {w_t}}}{{{w_0} - {w_{{\rm{ash}}}}}} \times 100\% $

  (1)

  式中, w₀为焦样的起始质量, w_t为t时刻焦样的质量, w_ash为焦样中灰分的质量。

  1.4   原位高温热台显微实验

  采用英国LINKAM TS1500高温热台显微镜原位观测不同温度下羊场湾煤灰渣的转变行为、灰层界面和熔渣界面煤焦颗粒的气化反应变化。设备结构原理示意图见图 1。

  图 1

  

  图 1.  高温热台显微镜结构原理示意图

  Figure 1.  Schematic diagram of in-situ heating stage microscope

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  1.4.1   熔渣界面煤焦颗粒的气化

  将0.2 mg灰样均匀铺在蓝宝石垫片上, 并放入热台陶瓷坩埚内, 在N₂(50 mL/min)气氛下, 升温至105 ℃并恒温10 min, 以预热整个系统并置换反应室内的气体; 继续升温至1300 ℃, 使其完全熔融并恒温10 min, 以确保煤灰完全熔融为液态熔渣, 待熔渣不再变化时, 停止实验冷却到室温状态, 制得冷态熔渣层。在冷态熔渣表面均匀地加入煤焦颗粒, 进行高温热台实验, 当升温至1100 ℃时, 将N₂切换为CO₂(100 mL/min)进行熔渣界面煤焦颗粒的气化反应, 同时用显微镜原位观察反应过程中煤焦颗粒的形态变化。以相同的实验流程进行1200、1300 ℃的熔渣界面煤焦颗粒气化反应。

  1.4.2   灰层界面煤焦颗粒的气化

  将0.2 mg灰样均匀铺在蓝宝石垫片上, 取适量的煤焦颗粒均匀地铺在灰样表面, 并放入热台陶瓷坩埚内, 在N₂(50 mL/min)气氛下, 升温至105 ℃并恒温10 min, 再继续升温至1100 ℃, 然后将N₂切换为CO₂进行灰层界面煤焦颗粒的气化反应, 采用显微镜原位观察反应过程中煤焦颗粒的形态变化。以同样的实验流程进行1200和1300 ℃的灰层界面煤焦颗粒气化反应。

  2.   结果与讨论

  2.1   气化反应特性

  图 2为1100、1200和1300 ℃下煤焦颗粒及灰层/熔渣界面煤焦颗粒气化反应活性曲线。

  图 2

  

  图 2.  1100、1200和1300 ℃煤焦颗粒、灰层/熔渣层界面煤焦颗粒气化反应活性

  Figure 2.  Gasification reaction activity of char particles, char particles at the interface of ash layer and slag at 1100, 1200 and 1300 ℃

  (a): gasification temperature at 1100 ℃; (b): gasification temperature at 1200 ℃; (c): gasification temperature at 1300 ℃

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  由图 2(a)可知, 在1100 ℃时, 灰层界面煤焦的反应速率比煤焦颗粒和熔渣界面煤焦的反应速率低, 而熔渣界面对煤焦颗粒的气化反应没有影响。由图 2(b)可知, 煤焦颗粒和灰层/渣层界面煤焦的反应速率几乎一致, 说明在1200 ℃下, 灰层和熔渣界面对煤焦颗粒的气化反应没明显影响。图 2(c)中, 灰层和熔渣界面煤焦的反应速率明显提高, 在2 min内完成气化反应。而煤焦颗粒需要约3 min才能完成气化反应。在1300 ℃下, 灰层界面逐渐熔融转变为液态熔渣界面, 而液态熔渣界面对煤焦颗粒的气化反应起到促进的作用。

  2.2   高温热台显微镜原位表征

  2.2.1   煤焦颗粒的气化反应

  图 3分别为高温热台显微镜原位拍摄的1100、1200、1300 ℃下煤焦颗粒气化反应过程。由图 2可知, 1100 ℃气化时, 气化反应时间约8 min时, 所对应的碳转化率为100%。对于图 3, 在通入气化剂480 s后煤焦颗粒的形态不再发生变化。因此, 认为在此条件下完成气化反应。同理, 1200 ℃煤焦颗粒的气化反应约240 s内完成气化反应, 1300 ℃煤焦颗粒的气化反应约120 s内完成气化反应。通过对比不同气化温度下的反应时间可以看出, 随着气化温度的升高气化反应速率明显加快。

  图 3

  

  图 3.  1100、1200和1300 ℃煤焦颗粒气化反应

  Figure 3.  Gasification reactions of char particles at 1100, 1200 and 1300 ℃

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  在气化反应过程中绝大多数煤焦颗粒在不断收缩并破碎, 这是由于在气化阶段, 气化剂与内部碳基质反应, 随着碳基质被不断气化消耗, 碳骨架结构被破坏, 灰层结构坍塌形成絮状的煤灰, 当反应温度超过煤灰的流动温度后, 絮状的煤灰颗粒会熔融团聚形成液滴。

  2.2.2   灰层界面煤焦颗粒的气化反应

  图 4为从常温升温至1100 ℃灰层界面煤焦颗粒气化反应, 整个气化过程持续540 s。在升温过程中, 灰层表面煤焦颗粒无明显变化, 在气化反应过程中, 颗粒2和颗粒3被底部灰层包裹, 煤焦孔隙被灰堵塞, 阻碍气化剂与煤焦颗粒的气化反应^{[17, 18]}, 并且随着气化过程的进行, 包裹现象愈加严重, 而煤焦1在整个气化反应过程中未出现颗粒2和颗粒3的现象, 煤焦表面未被堵塞, 随反应的进行, 煤焦结构中碳基质不断被气化, 煤焦颗粒收缩并破裂, 直至气化反应540 s后, 煤焦结构中碳基质被完全气化形成煤灰。表明在1100 ℃灰层界面煤焦气化反应过程中, 灰层界面在高温下的收缩和包裹阻碍了煤焦颗粒中碳基质与气化剂的接触, 对煤焦颗粒的气化反应起着抑制的作用。

  图 4

  

  图 4.  41100 ℃灰层界面煤焦颗粒的气化反应

  Figure 4.  Gasification reactions of char particles at the interface of ash layer at 1100 ℃

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  图 5为1200和1300 ℃下灰层界面煤焦颗粒气化反应。

  图 5

  

  图 5.  1200和1300 ℃灰层界面煤焦颗粒的气化反应

  Figure 5.  Gasification reactions of char particles at the interface of ash layer at 1200 and 1300 ℃

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  图 5(a)-(c)为1200 ℃灰层界面煤焦颗粒气化反应, 由图 5可知, 整个气化过程维持240 s。随着气化反应的进行, 灰层界面煤焦颗粒几乎全部被气化。而对比图 3(d)-(f)可知, 煤焦颗粒气化反应时间也为240 s, 在1200 ℃下, 灰层界面煤焦的气化反应特性和煤焦颗粒的气化反应特性一致, 随着反应温度逐渐接近灰熔融温度, 灰逐渐向渣转变, 灰层对煤焦颗粒的气化的抑制作用逐渐减小。

  图 5(d)-(f)为1300 ℃灰层界面煤焦气化反应, 由图 5可知, 灰层界面煤焦气化时间仅需90 s, 而对比图 3(g)-(i)可知, 煤焦颗粒气化反应所需的时间约为120 s, 灰层界面煤焦气化时间比煤焦颗粒气化时间短。气化温度超过灰熔点(1213 ℃), 灰层逐渐熔融形成液态熔渣, 煤焦颗粒漂浮在液态熔渣表面, 在熔渣表面张力的作用下, 煤焦颗粒的演变分为两个阶段, 包括颗粒收缩和破碎, 颗粒的破碎会使煤焦颗粒与气化剂的有效接触面积变大, 而煤焦颗粒内部灰在高温下转变为液态熔渣, 不会阻碍气化剂与碳基质的接触, 从而使气化反应速率变大, 气化反应的时间缩短, 渣层界面的破碎行为明显促进气化反应速率^[19]。而根据Shen等^[20]研究表明, 煤焦颗粒漂浮于液态熔渣中, 受底部液态熔渣的热传导作用, 从而获取更快的温升, 而煤焦颗粒的温度越高, 气化反应速率越快。

  2.2.3   熔渣界面煤焦颗粒的气化反应

  图 6(a)-(c)为1100 ℃熔渣界面煤焦气化反应, 焦颗粒和熔渣界面煤焦在480 s完成气化反应。图 6(d)-(f)为1200 ℃熔渣界面煤焦气化反应。随着气化反应的进行, 煤焦颗粒逐渐收缩, 煤焦颗粒和熔渣界面煤焦的气化反应在300 s内完成。当反应温度低于灰熔点时, 熔渣界面结构形式不变, 其表面煤焦颗粒与气化剂接触程度未发生变化。

  图 6

  

  图 6.  1100和1200 ℃渣层界面煤焦颗粒的气化反应

  Figure 6.  Gasification reactions of char particles at the interface of slag layer at 1100 and 1200 ℃

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  图 7为1300 ℃熔渣界面煤焦气化反应。由图 7可知, 液态熔渣界面煤焦颗粒比在蓝宝石片上煤焦颗粒收缩更明显, 在50 s时熔渣界面上的煤焦颗粒已经开始发生明显的收缩, 而在蓝宝石片上的煤焦颗粒还没有明显变化; 在70 s熔渣界面的煤焦颗粒因碳基质的消耗而行成絮状物的煤灰并在高温下发生熔融团聚成大液滴, 此时蓝宝石片上的部分煤焦颗粒才发生体积收缩变化, 但并未完全气化, 直到约100 s时蓝宝石片上的煤焦颗粒才完全被气化。与图 5(d)-(f)类似, 液态熔渣界面由于表面张力及传热的双重作用, 使煤焦颗粒气化反应速率加快。当反应温度高于灰熔点时, 熔渣界面对煤焦颗粒的气化反应起促进作用。

  图 7

  

  图 7.  1300 ℃熔渣界面煤焦颗粒的气化反应

  Figure 7.  Gasification reactions of char particles at the interface of slag layer at 1300 ℃

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  3.   结论

  气化温度为1100 ℃, 灰层界面煤焦气化反应速率低于熔渣界面煤焦的气化反应速率, 这是由于在加热过程中松散的灰层会收缩并包裹在煤焦颗粒表面, 阻碍气化剂与煤焦颗粒的接触, 抑制气化反应, 而熔渣界面对煤焦颗粒的气化反应无影响。

  气化温度为1200 ℃, 灰层和熔渣界面煤焦的气化反应特性和煤焦颗粒的气化反应特性一致, 随着反应温度逐渐接近灰熔融温度, 灰逐渐向渣转变, 灰层对煤焦颗粒的气化的抑制作用逐渐减小。而1200 ℃下熔渣界面结构形式不变, 其表面煤焦颗粒与气化剂接触程度未发生变化, 煤焦颗粒气化反应速率保持不变。

  气化温度为1300 ℃, 灰层熔融转变为熔渣层, 在熔渣表面张力作用下煤焦颗粒收缩并破碎, 有效反应面积增大, 熔渣界面煤焦的气化反应速率提高; 同时, 熔渣界面煤焦颗粒受液态熔渣层传热影响可获得更快的温升, 煤焦颗粒的气化反应速率增加。所以在1300 ℃的气化反应过程中, 熔渣界面和灰层界面会对煤焦颗粒的气化反应起到促进的作用。

  
  
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  图 1  高温热台显微镜结构原理示意图

  Figure 1  Schematic diagram of in-situ heating stage microscope

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  图 2  1100、1200和1300 ℃煤焦颗粒、灰层/熔渣层界面煤焦颗粒气化反应活性

  Figure 2  Gasification reaction activity of char particles, char particles at the interface of ash layer and slag at 1100, 1200 and 1300 ℃

  (a): gasification temperature at 1100 ℃; (b): gasification temperature at 1200 ℃; (c): gasification temperature at 1300 ℃

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  图 3  1100、1200和1300 ℃煤焦颗粒气化反应

  Figure 3  Gasification reactions of char particles at 1100, 1200 and 1300 ℃

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  图 4  41100 ℃灰层界面煤焦颗粒的气化反应

  Figure 4  Gasification reactions of char particles at the interface of ash layer at 1100 ℃

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  图 5  1200和1300 ℃灰层界面煤焦颗粒的气化反应

  Figure 5  Gasification reactions of char particles at the interface of ash layer at 1200 and 1300 ℃

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  图 6  1100和1200 ℃渣层界面煤焦颗粒的气化反应

  Figure 6  Gasification reactions of char particles at the interface of slag layer at 1100 and 1200 ℃

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  图 7  1300 ℃熔渣界面煤焦颗粒的气化反应

  Figure 7  Gasification reactions of char particles at the interface of slag layer at 1300 ℃

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  表 1  样品的煤质分析

  Table 1.  Characteristic data of tested coal sample

  Proximate analysis wd/%				Ultimate analysis wd/%						Ash fusion temperature t/℃
  V	FC	A		C	H	N	S	O*		DT	ST	HT	FT
  26.64	56.81	16.55		64.42	3.63	0.67	1.14	13.59		1183	1201	1207	1.14
  note:V: volatile matter; FC: fixed carbon; d: dry basis; *: calculated by difference; DT: deformation temperature; ST: softening temperature; HT: hemispherical temperature; FT: flow temperature

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  表 2  样品的灰化学组成

  Table 2.  Ash chemical compositions of raw sample

  Sample	Composition w/%
  	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	Na2O	K2O	MgO
  YCW	41.59	18.28	9.27	12.25	2.19	1.51	4.77

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