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• 酸洗广泛应用于金属制品存储、加工前表面锈蚀及污垢的去除。但是由于酸液的腐蚀性，金属基材会遭受不同程度的腐蚀，造成严重的资源浪费和环境污染，添加缓蚀剂是目前最为有效的措施之一。常用酸洗缓蚀剂多为含磷、硫、氮和氧元素的有机化合物，存在有毒、生物难降解及对环境危害大^[1]等缺点。目前，新型高效和环境友好型缓蚀剂是该领域的研究热点。其中，以可再生资源为原料提取天然产物作为金属缓蚀剂备受关注^[2~4]。

  果胶是一种天然高分子物质，广泛存在于高等植物细胞壁中^[5]。果胶无毒、环境友好且生物可降解，广泛应用于食品工业和制药领域^[6~8]。近年来，果胶及含果胶天然提取物被研究用于金属缓蚀，商业苹果果胶^[9]、桔皮果胶^[10]、仙人掌果胶^[11]及西红柿果胶^[12]可以在酸性及中性条件下对多种金属有效缓蚀。果胶作为金属缓蚀剂，其缓蚀效果、应用条件及应用金属类型都和植物来源密切相关。在酸性溶液中，向日葵盘果胶作为碳钢缓蚀剂还未见研究报道。因此，本文以向日葵盘为原料制备果胶，采用静态失重与电化学方法对向日葵盘果胶在1mol/L HCl与0.5mol/L H₂SO₄溶液中对碳钢的缓蚀性能与机理进行研究。

  1   实验部分

  1.1   实验材料

  向日葵盘采自山西太原；柠檬酸、柠檬酸钠、无水乙醇、KCl等均为市售分析纯级试剂；纤维素酶 (3万U/g，上海蓝季科技发展有限公司)；45碳钢成分：0.5% C，0.37% Si，0.8% Mn，0.04% P，0.045% S，0.25% Cr，0.25% Ni，0.25% Cu，其余为Fe。

  1.2   实验方法

  1.2.3   电化学实验

  采用传统的三电极体系，通过Zahner Ennium电化学工作站进行电化学测试。饱和甘汞电极 (SCE) 为参比电极，铂电极为辅助电极，45碳钢为工作电极。工作电极有效工作面积为1.0cm²，非工作面用环氧树脂包覆，经金相砂纸逐级打磨至镜面，然后用无水乙醇擦拭干净，备用。首先将工作电极浸于温度恒定 (25±1℃) 的待测溶液中30min，得到稳定的开路电位。在开路电位下，频率范围100kHz~10MHz、交流激励信号幅值为5mV的条件下，进行电化学阻抗谱测试。然后在开路电位±600mV范围内，扫描速率为1mV/s条件下，进行极化曲线的扫描。

  1.2.2   失重实验

  碳钢片尺寸为25mm×10mm×2mm，使用100~5000#水相砂纸将碳钢试片逐级打磨，在丙酮和乙醇中浸泡脱脂，用去离子水清洗后冷风吹干，称重后悬于不含和含有不同浓度向日葵盘果胶 (0.1~5.0 g/L) 的腐蚀介质中 (1mol/L HCl和0.5mol/L H₂SO₄)，分别在298及303 K下进行静态失重实验。48h后取出，依次使用蒸馏水、丙酮和乙醇洗涤，吹干后称重，每一浓度下设置3个平行碳钢试片。根据下式计算腐蚀速率 (R_C) 和缓蚀效率 (IE_W)。

  式中，M₀和M_i分别表示45碳钢在腐蚀前后的质量 (mg)；A为碳钢试片的表面积 (cm²)；t为浸泡时间 (h)。

  式中，R_C0和R_Ci分别表示45碳钢试片在未添加和添加不同浓度缓蚀剂的1mol/L HCl或0.5mol/L H₂SO₄溶液中的腐蚀速率，单位为mg/(cm² ·h)。

  1.2.1   向日葵盘果胶的提取

  将向日葵花盘清洗干净，于150℃真空干燥箱中烘干。干盘粉碎，过60目筛，得到向日葵盘粉末。将向日葵盘粉末与水按照1 :25的固液比混合，利用柠檬酸缓冲溶液调节混合体系pH至5，并向体系中加入2(wt)%的纤维素酶。于60℃下，在水浴摇床中恒温振荡4h，将提取液置于90℃的热水中5min，灭酶后离心，上清液过砂芯漏斗 (G3号) 后，于4℃短期保存。一定时间后，将冷藏的果胶提取液与4℃冷藏的酸化乙醇按照体积比1 :2.5混合，充分搅拌，于4℃条件下静置，使果胶充分析出，用200目尼龙滤布过滤得果胶。再用乙醇洗涤3次，于60℃烘干，用研钵研磨成粉末，得到向日葵盘果胶缓蚀剂 (SFP)^[13]。果胶是由D-半乳糖醛酸以α-1, 4糖苷键链接而成的天然高分子物质，其结构式如下：

  图 图式1  果胶结构式 Figure 图式1.  The molecular structure of pectin

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  2   结果与讨论

  2.1   静态失重

  在298和303 K条件下，不同浓度的SFP缓蚀剂在1mol/L HCl及0.5mol/L H₂SO₄溶液中对碳钢的缓蚀效率 (IE_W) 如图 1所示。在两种腐蚀介质中，SFP对碳钢的缓蚀效率均随着缓蚀剂浓度增大而增大，在低浓度时 (0~1.0 g/L)，缓蚀效率与SFP的浓度呈现明显的量效关系。这是因为SFP通过吸附在碳钢表面的腐蚀位点形成保护膜，从而抑制酸对碳钢的腐蚀。随着SFP浓度增大，更多的缓蚀剂分子吸附在碳钢表面，其腐蚀位点减少，因此缓蚀效率提高。当浓度大于1.0g/L后，其缓蚀效率增大不显著 (尤其在HCl溶液中)。其原因在于缓蚀剂在金属表面的吸附已接近饱和。

  图 1  298和303 K下不同浓度的SFP在1mol/L HCl与0.5mol/L H₂SO₄中对碳钢的缓蚀效率 Figure 1.  The inhibition efficienies of different concentrations SFP in 1mol/L HCl and 0.5mol/L H₂SO₄ for carbon steel at 298K and 303K

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  此外，随着温度的升高，其缓蚀效率下降。金属在酸溶液中的腐蚀，常伴随着H₂的产生。温度升高，能够加剧H₂分子与缓蚀剂分子的热运动，致使吸附在碳钢表面的缓蚀剂分子容易脱落，因此高温下金属的腐蚀会加剧，导致SFP缓蚀效率降低。在303K下，SFP浓度为0.1g/L时，HCl溶液中缓蚀效率为56%，H₂SO₄溶液中无缓蚀作用。相同温度、H⁺浓度及SFP浓度下，SFP在HCl溶液中的缓蚀效率均显著优于H₂SO₄溶液中，表明SFP的缓蚀机理与酸溶液的阴离子 (Cl^-、SO₄^2-) 有关。需进一步研究SFP在碳钢表面的吸附行为，阐明碳钢在不同腐蚀介质中的腐蚀动力学，最终得出其缓蚀机理。

  2.2   电化学实验

  2.1.3   验证实验

  为了验证上述缓蚀机理，向SFP浓度为2g/L与5g/L的0.5mol/L H₂SO₄溶液中添加1mol/L KCl，分别在298与303K下测试其缓蚀性能，结果如图 4所示。可以看出，不同温度下，在H₂SO₄溶液中加入Cl^-后，缓蚀效率都明显提高，且与HCl溶液中缓蚀效果相当。但是由于腐蚀介质中K⁺的引入，结果略有差异。这验证了SFP在碳钢表面以物理吸附为主的特性，质子化的官能团与带负电荷的碳钢表面通过静电引力成膜，且Cl^-对SFP有协效缓蚀作用。更进一步推断，化学吸附是氧原子的孤对电子与碳钢里Fe的空d轨道共享电子结合成键，吸附不受金属表面带电状态的影响。即腐蚀介质中Cl^-的加入，缓蚀效率不被影响，从而否定SFP的吸附是以化学吸附为主。

  图 4  298 K和303 K下SFP在三种腐蚀介质中的缓蚀效率 Figure 4.  The inhibition efficiencies of SFP in three corrosive medium at 298 K and 303 K

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  2.1.1   缓蚀剂的吸附行为研究

  根据静态失重实验结果，分别对SFP在HCl和H₂SO₄溶液中在碳钢表面的吸附行为进行Langmuir、Temkin、Freundlick及Frumkin等温吸附模拟。结果表明，SFP在HCl溶液中在碳钢表面的吸附行为遵循Langmuir吸附模型，其相关系数R²为0.956~0.99，表明模型可靠。其模拟结果如图 2a所示。Langmuir方程式为

  式中，θ为表面覆盖率，c为缓蚀剂浓度 (g/L)；K_ads为吸附平衡常数 (L/g)。SFP在HCl溶液中属于单分子层吸附，且吸附的分子之间相互作用力可忽略不计^[14]。SFP在H₂SO₄溶液中模拟结果遵循Temkin吸附模型 (如图 2b所示)，相关系

  数R²为0.986~0.997。Temkin方程式为：

  图 2  HCl和H₂SO₄溶液中SFP在碳钢表面的吸附模型 Figure 2.  The adsorption models of SFP on C-steel surface in HCl and H₂SO₄ solution

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  根据Temkin模型假设可知，SFP在H₂SO₄溶液中也为单分子层吸附，但吸附分子间具有相互作用力^[15]。通过吸附模型拟合得到K_ads，再通过下式计算吸附的吉布斯自由能 (ΔG_ads⁰)。结果列于表 1。

  式中，R为气体常数 (J/mol ·K)，T为绝对温度 (K)。

  表 1  SFP在HCl与H₂SO₄溶液中的吸附参数 Table 1.  The adsorption parameters of SFP in HCl and H₂SO₄ solution

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  温度/K	HCl				H2SO4
  	R2	Kads/(L/g)	ΔGads0/ (kJ·mol-1)		R2	Kads/(L/g)	ΔGads0/ (kJ·mol-1)
  298	0.956	4.73	-20.96		0.986	10.48	-23.32
  303	0.990	2.58	-19.79		0.997	3.05	-20.2

  表 1中，ΔG_ads⁰均为负值，表明SFP在碳钢表面的吸附为自发过程，且SFP在碳钢表面形成稳定的吸附膜^{[16, 17]}。当|ΔG_ads⁰| < 20kJ/mol，为物理吸附，带电荷的缓蚀剂粒子通过静电引力吸附在带电荷的金属表面成膜。当|ΔG_ads⁰|>40kJ/mol，带电荷的缓蚀剂粒子与金属共用电子成键，属于化学吸附^[18~20]。由表 1可知，ΔG_ads⁰均在20kJ/mol左右，表明SFP主要通过静电引力作用在碳钢表面，属于物理吸附。

  2.1.2   腐蚀动力学研究

  在298和303K下，碳钢在添加不同浓度SFP的1mol/L HCl及0.5mol/L H₂SO₄溶液中的腐蚀速率见图 3。在两种腐蚀介质中，腐蚀速率变化趋势一致，均随着SFP浓度增大而减小，随着温度升高而增大。在同一温度下，未添加SFP的HCl与H₂SO₄溶液中，腐蚀速率相差不大。二者的H⁺浓度一样，表明腐蚀介质中的阴离子 (Cl^-、SO₄^2-) 对酸腐蚀金属没有显著影响。当加入缓蚀剂SFP后，HCl溶液中的腐蚀速率急剧下降 (>50%)，而在H₂SO₄溶液中，腐蚀速率变化趋势缓慢。在303K下，0.1g/L SFP还促进碳钢的腐蚀，表明酸液中的阴离子 (Cl^-、SO₄^2-) 影响了SFP对碳钢的缓蚀效果，推测是对SFP在碳钢表面的吸附行为产生了影响。

  图 3  298和303K下碳钢在添加不同浓度SFP的1mol/L HCl和0.5mol/L H₂SO₄中的腐蚀速率 Figure 3.  The corrosion rates of carbon steel in 1mol/L HCl and 0.5mol/L H₂SO₄ without and with different concentrations SFP at 298K and 303K

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  采用阿伦尼乌斯公式对碳钢的腐蚀动力学进行研究。其表达式为：

  式中，E_a为活化能 (kJ/mol)，A为指前因子，T₁和T₂为热力学温度 (K)，R_C1和R_C2分别为T₁和T₂时对应的腐蚀速率。由式 (1) 和 (2) 计算可得碳钢在1mol/L HCl和0.5mol/L H₂SO₄溶液的活化能 (E_a)，如表 2所示。从表 2可知，在两种腐蚀介质中，活化能均随着缓蚀剂浓度增大而增大，但浓度大于1.0g/L后，E_a却下降。这可能是由于未被缓蚀剂覆盖的碳钢表面的腐蚀突然向被缓蚀剂覆盖部分的碳钢腐蚀。表明碳钢的腐蚀不仅受到E_a的控制，与指前因子A也有关联^[21]。已有研究表明，缓蚀剂的缓蚀效率随温度升高而降低，同时加入缓蚀剂后的活化能比空白溶液的活化能大，为物理吸附。相反，缓蚀效率随温度升高而增加，加入缓蚀剂后的活化能小于空白溶液活化能，为化学吸附^{[1, 22]}。因此，SFP作为缓蚀剂在1mol/L HCl和0.5mol/L H₂SO₄溶液中均以物理吸附作用为主，在碳钢表面吸附成膜，起到保护金属的作用，这与吸附行为研究所得结论一致。据此可以提出如下缓蚀机理。

  表 2  不同SFP浓度下的腐蚀动力学参数 Table 2.  The corrosion kinetic parameters of pectin at different concentrations

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  c/(g·L-1)	Ea/(kJ·mol-1)
  	1mol/L HCl	1mol/L H2SO4
  blank	4.62	14.86
  0.1	38.76	26.71
  0.5	69.80	43.37
  1	125.05	56.82
  2	90.48	48.03
  5	95.49	78.49

  在自腐蚀环境下，碳钢在酸溶液中表面带正电荷^[23]。在HCl溶液中，Cl^-通过静电引力作用会优先吸附在碳钢表面，使其表面带负电荷，利于带正电荷的缓蚀剂粒子吸附。在H₂SO₄溶液中，由于SO₄^2-是一种立体结构，体积大，且基团内存在 (d-p)π共轭效应，单位面积内带电荷量少于氯离子，其在碳钢表面吸附效果差，因此使得金属表面带正电荷，或带较少的负电荷^[22]，不利于带正电荷缓蚀剂粒子的吸附。SFP分子中含有大量的羟基及羧基官能团，这些官能团在高浓度酸溶液中容易发生质子化反应，官能团会带上正电荷。因此，SFP通过质子化的官能团与带负电荷的金属表面之间通过静电引力相互作用，吸附在碳钢表面，形成保护膜，抑制酸溶液中碳钢的腐蚀。H₂SO₄溶液不利于SFP在碳钢表面的吸附，削弱了对碳钢的保护作用，因此，SFP在HCl溶液中的缓蚀效果优于H₂SO₄溶液。此外，对SFP的吸附模型进行模拟，SFP在HCl溶液中符合Langmuir吸附模型，在H₂SO₄溶液中符合Temkin吸附模型。吸附理论表明SFP在两种介质中均通过单分子层吸附在碳钢表面，HCl溶液中吸附的缓蚀剂分子之间无相互作用力或作用力不明显，在H₂SO₄溶液中，缓蚀剂分子间存在相互作用力，这与腐蚀介质中碳钢表面的带电荷状态相关。HCl溶液中，碳钢表面的负电很强，利于SFP的吸附，减少了介质中游离的带正电荷的缓蚀剂分子。所以缓蚀剂分子间相互作用力很小或忽略不计。H₂SO₄溶液中，SFP吸附较少，介质中游离的缓蚀剂分子较多，这些带正电的分子之间产生较强的排斥力。结果表明，Cl^-对SFP在酸性介质中对碳钢的缓蚀具有协效作用。

  2.2.2   电化学阻抗

  图 6是不添加与添加5.0g/L SFP的1mol/L HCl与0.5mol/L H₂SO₄溶液中的Nyquist图。在空白腐蚀介质中，Nyquist图呈现为单一的容抗弧。加入SFP后，两种介质中的阻抗弧均呈现两个时间常数。一个是由双电层电容与电荷转移电阻引起的容抗弧。另一个小弧是由于缓蚀剂粒子在碳钢表面的脱附引起的感抗弧。此外，随着SFP的加入，容抗弧的半径都较各自的空白溶液显著增大，说明腐蚀反应的电荷转移阻力越来越大，腐蚀反应越难以进行，表明SFP的加入有效抑制了碳钢的腐蚀。溶液电阻 (R_s)、电荷转移电阻 (R_ct) 等参数见表 3。缓蚀效率 (IE_IS) 的计算参考相关文献^[20]。由阻抗谱计算所得缓蚀效率也表明，SFP在HCl溶液中的缓蚀效果优于H₂SO₄溶液。但是电化学方法所得缓蚀效率与失重实验的缓蚀效率有所差异，这是因为失重实验测试的是平均缓蚀效果，而电化学方法测试的是瞬时缓蚀效果。但是，三种方法均表明SFP在HCl溶液中对碳钢的缓蚀效果优于在H₂SO₄溶液中。

  图 6  碳钢分别在添加5.0g/L SFP与空白的1mol/L HCl与0.5mol/L H₂SO₄溶液中的Nyquist图 Figure 6.  The Nyquist plots of carbon steel in 1mol/L HCl and 0.5mol/L H₂SO₄ solution without and with 5.0 g/L SFP

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  2.2.1   动电位极化曲线

  分别测试不添加与添加5.0g/L SFP的1mol/L HCl与0.5mol/L H₂SO₄溶液的动电位极化曲线，如图 5所示。自腐蚀电位 (E_corr)、腐蚀电流密度 (i_corr) 等拟合参数如表 3所示。缓蚀效率 (IE_P) 的计算参考相关文献^[20]。图 5a是HCl介质中的极化曲线，加入缓蚀剂SFP，阳极腐蚀电流密度显著降低，阴极电流密度轻微降低；而在H₂SO₄溶液中，加入缓蚀剂SFP后阴阳极电流密度均降低，但阴极抑制作用较阳极显著，这也表明SFP在两种腐蚀介质中缓蚀机理的差异。SFP在两种酸性腐蚀介质中均同时抑制阴极和阳极反应，在两种腐蚀介质中加入SFP后，E_corr均向正向移动，但变化范围均小于85mV，据此判断SFP是一种混合型缓蚀剂。动电位极化曲线测试结果也表明，SFP对碳钢具有较好的缓蚀效果，且在HCl溶液中的缓蚀效果优于在H₂SO₄溶液中。

  图 5  HCl和H₂SO₄溶液中的动电位极化曲线 Figure 5.  Potentiodynamic polarization curves in HCl and H₂SO₄ solution

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  表 3  电化学参数 Table 3.  Electrochemical parameters

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  腐蚀介质	c/(g/L)	Ecorr/mV	icorr/(μA·cm-2)	RS/(Ω·cm2)	Rct/(Ω·cm2)	IEP/%	IEIS/%
  HCl	blank	-468	2824.9	1.27	26.95	-	-
  	5	-415	263.63	1.16	330.93	90.67	91.86
  H2SO4	blank	-474	1931.97	1.76	12.00	-	-
  	5	-451	212.81	1.91	92.78	88.98	87.07

  3   结论

  本文利用静态失重、电化学阻抗及动电位极化法对酶提向日葵盘果胶在1.0mol/L HCl与0.5mol/L H₂SO₄溶液中对碳钢的缓蚀性能进行研究，得出如下结论：(1) 在HCl溶液中，SFP在碳钢表面的吸附符合Langmuir吸附模型，在H₂SO₄溶液中符合Temkin模型；(2) 在两种腐蚀介质中，SFP在碳钢表面均以物理吸附为主；(3) 三种测试结果均表明SFP在HCl溶液中的缓蚀效果优于H₂SO₄溶液中，Cl^-对SFP具有协效缓蚀作用；(4) 极化曲线测试表明SFP是一种混合型缓蚀剂。

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      丛竹琳.中国科学院海洋研究所硕士学位论文, 2015, 47-49.

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  图式1  果胶结构式

  Scheme 1  The molecular structure of pectin

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  图 1  298和303 K下不同浓度的SFP在1mol/L HCl与0.5mol/L H₂SO₄中对碳钢的缓蚀效率

  Figure 1  The inhibition efficienies of different concentrations SFP in 1mol/L HCl and 0.5mol/L H₂SO₄ for carbon steel at 298K and 303K

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  图 2  HCl和H₂SO₄溶液中SFP在碳钢表面的吸附模型

  Figure 2  The adsorption models of SFP on C-steel surface in HCl and H₂SO₄ solution

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  图 3  298和303K下碳钢在添加不同浓度SFP的1mol/L HCl和0.5mol/L H₂SO₄中的腐蚀速率

  Figure 3  The corrosion rates of carbon steel in 1mol/L HCl and 0.5mol/L H₂SO₄ without and with different concentrations SFP at 298K and 303K

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  图 4  298 K和303 K下SFP在三种腐蚀介质中的缓蚀效率

  Figure 4  The inhibition efficiencies of SFP in three corrosive medium at 298 K and 303 K

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  图 5  HCl和H₂SO₄溶液中的动电位极化曲线

  Figure 5  Potentiodynamic polarization curves in HCl and H₂SO₄ solution

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  图 6  碳钢分别在添加5.0g/L SFP与空白的1mol/L HCl与0.5mol/L H₂SO₄溶液中的Nyquist图

  Figure 6  The Nyquist plots of carbon steel in 1mol/L HCl and 0.5mol/L H₂SO₄ solution without and with 5.0 g/L SFP

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  表 1  SFP在HCl与H₂SO₄溶液中的吸附参数

  Table 1.  The adsorption parameters of SFP in HCl and H₂SO₄ solution

  温度/K	HCl				H2SO4
  	R2	Kads/(L/g)	ΔGads0/ (kJ·mol-1)		R2	Kads/(L/g)	ΔGads0/ (kJ·mol-1)
  298	0.956	4.73	-20.96		0.986	10.48	-23.32
  303	0.990	2.58	-19.79		0.997	3.05	-20.2

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  表 2  不同SFP浓度下的腐蚀动力学参数

  Table 2.  The corrosion kinetic parameters of pectin at different concentrations

  c/(g·L-1)	Ea/(kJ·mol-1)
  	1mol/L HCl	1mol/L H2SO4
  blank	4.62	14.86
  0.1	38.76	26.71
  0.5	69.80	43.37
  1	125.05	56.82
  2	90.48	48.03
  5	95.49	78.49

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  表 3  电化学参数

  Table 3.  Electrochemical parameters

  腐蚀介质	c/(g/L)	Ecorr/mV	icorr/(μA·cm-2)	RS/(Ω·cm2)	Rct/(Ω·cm2)	IEP/%	IEIS/%
  HCl	blank	-468	2824.9	1.27	26.95	-	-
  	5	-415	263.63	1.16	330.93	90.67	91.86
  H2SO4	blank	-474	1931.97	1.76	12.00	-	-
  	5	-451	212.81	1.91	92.78	88.98	87.07

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