English

• 压敏胶(PSA)是一类对压力极其敏感，仅需轻微的压力就可以与被粘物很好粘合的胶粘剂^[1-2]。 因丙烯酸酯PSA具有良好的粘接性能、优异的耐老化性能和抗腐蚀性能^[3-4]而广泛应用于包装、建材、电器、轻工、机械、交通运输、电子通讯、航空航天、医疗和日常生活等诸多领域^[5]。 然而，一般的丙烯酸酯PSA存在耐热性差、力学强度差、高温下软化等^[6]缺点, 故其应用范围受到了限制。 因此，通过添加交联剂^[7]和无机粒子^[8]等方法来改善丙烯酸酯PSA的性能一直是该领域的研究热点。

  Czech等^[9]通过往溶剂型丙烯酸酯PSA体系中加入有机碳酸盐或氨基甲酸酯类作交联剂来提高丙烯酸酯PSA的耐热性能，发现当添加质量分数为1%的乙烯基苯甲酸碳酸酯时，丙烯酸酯PSA具有优良的粘接性能和耐热性能，但因交联程度难以控制，会使得体系的黏度急剧上升，剥离强度和初粘力会大幅度下降。 Kajtna等^[10]用丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、纳米蒙脱土制备了丙烯酸酯PSA，研究发现纳米蒙脱土的种类和添加量对丙烯酸酯PSA的性能有一定的影响，但由于纳米蒙脱土的长径比低，对丙烯酸酯PSA性能的改善有限。 多壁碳纳米管(MWNTs)具有高的长径比^[11]、优异的导电性和热稳定性^[12]，在连续相中可形成纵横交错的增强结构，可用于提高丙烯酸酯PSA的性能。 但MWNTs表面极性低，与丙烯酸酯PSA界面相容性差，影响了其最终的增强改性效果。

  本文拟通过MWNTs表面官能化以接枝烯丙基官能团，改善MWNTs与丙烯酸酯PSA的界面相容性，利用原位聚合法制备一种耐高温丙烯酸酯PSA。 通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)等对其结构与性能进行表征，探索改性MWNTs的质量分数与丙烯酸酯PSA的耐热性能、粘接性能等之间的关系，以期为进一步提高其综合性能研究提供理论依据。

  1.   实验部分

  1.1   试剂和仪器

  丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和过氧化二苯甲酰(BPO)购自国药集团化学试剂有限公司，均为化学纯；丙烯酸异辛酯(2-EHA)购自上海晶纯生化科技股份有限公司，分析纯；乙酸乙烯酯(VAc)购自天津市河东区红岩试剂厂，分析纯；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570，≥98%)购自上海晶纯生化科技股份有限公司；多壁碳纳米管(MWNTs，Φ10~15 nm)，工业级，清华大学化学工程系反应工程实验室。

  YT3-001型初粘性测试仪(东莞市优图仪器设备有限公司)；CZY-6S型持粘性测试仪(济南兰光机电技术有限公司)；RGM-30A型微机控制电子万能试验机(深圳市瑞格尔仪器有限公司)；STA 449PC型同步热分析仪(TGA，德国耐驰公司)；Nexus型傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR，美国Thermo Nicolet公司)；JSM-7500F型场发射扫描电子显微镜(SEM，日本电子株式会社)。

  1.2   实验过程

  1.2.1   MWNTs的表面纯化

  称取适量的MWNTs加入到装有混酸溶液(体积比为3∶1的98%浓硫酸和68%浓硝酸混合)的三口烧瓶中，超声30 min后，在80 ℃下搅拌回流6 h，反应结束后加蒸馏水稀释并降温抽滤，用蒸馏水反复洗涤、抽滤，至滤液呈中性后在50 ℃真空干燥箱中干燥24 h，得到MWNTs-COOH。

  1.2.2   硅烷偶联剂KH570改性MWNTs-COOH的制备

  称取适量MWNTs-COOH加入到混合溶液(乙醇和水的体积比为3∶1)中超声分散30 min，加入体积分数为2%的硅烷偶联剂KH570，继续超声10 min后加入冰醋酸，调节溶液pH值至3～4，转移溶液至三口烧瓶中，于70 ℃下搅拌6 h，反应结束后冷却至室温并离心，用无水乙醇和蒸馏水多次洗涤至上清液呈中性后，将得到的产品在50 ℃下真空干燥24 h，得到KH570-MWNTs。 具体反应过程示意图如下图 1所示。

  图 1

  

  图 1.  KH570-MWNTs的合成示意图

  Figure 1.  Synthesis of KH570-MWNTs

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  1.2.3   KH570-MWNTs改性丙烯酸酯压敏胶的制备

  将BA(7 g)、2-EHA(20 g)、VAc(7 g)、AA(1 g)、AM(0.5 g)、g BPO(0.06)和不同质量分数的KH570-MWNTs加到60 mL乙酸乙酯中，超声30 min后加入到装有温度计、恒压滴定漏斗和搅拌器的四口烧瓶中，通入N₂气20 min后，升温至80 ℃搅拌1 h。 然后将AA(3 g)、2-EHA(10 g)、VAc(3 g)、AA(0.5 g)、AM(0.3 g)、BPO(0.03 g)加入到40 mL乙酸乙酯中，混合均匀后利用恒压滴定漏斗在2 h内滴加到反应体系中，保温1 h。 最后用恒压滴定漏斗将混合均匀的BPO(0.03 g)和30 mL乙酸乙酯在0.5 h内滴加到反应体系中，保温1.5 h后，冷却出料。

  1.3   性能测试

  1.3.1   TGA

  将胶液涂覆在聚四氟乙烯薄膜上，烘干制成胶膜，取适量胶膜于坩埚中，置于N₂气氛围下，升温速率10 ℃/min，测试范围40～700 ℃。

  1.3.2   SEM

  将制备的KH570-MWNTs改性的丙烯酸酯PSA涂覆在载玻片上置于80 ℃烘箱中48 h后用液氮脆断，断面经喷金处理后观测微观形貌。

  1.3.3   粘接性能

  初粘力测试按照GB/T4582-2002标准进行测定。 采用斜面滚球法，倾角为30°，记录能停留在胶带上的最大钢球号，重复3次，取中位数来表示初粘力；持粘力测试按照GB/T4851-2014标准进行测定。 采用悬挂法测定胶带从试验板上脱离的时间，重复3次，取均值来表示持粘力；180°剥离强度测试按照GB/T2792-2014标准进行测定。 采用万能试验机进行测试，加载速度为300 mm/min，固定取曲线上的4个位置的示数，取均值，重复3次，取均值来表示180°剥离强度。

  1.3.4   耐热性能

  按照180°剥离强度测试的方法制样，将制备好的压敏胶粘带贴在镜面不锈钢板上，放置在不同温度下的烘箱中，保持1 h，取出冷却至室温，以一定速度剥开胶带，观察镜面不锈钢板上的残胶情况。 分以下5个等级：0级表示试板洁净，测试区域无痕迹；1级表示试板上测试区域有色变，但无胶残留；2级表示试板上测试区域有少量残胶；3级表示试板上测试区域有大量残胶；4级表示胶膜完全转移到试板上^[13]。

  2.   结果与讨论

  2.1   FT-IR分析

  图 2分别是MWNTs、MWNTs-COOH和KH570-MWNTs的FT-IR谱图。对比图 2曲线a和b可以看出，图 2曲线a在1646 cm^-1处有一个很明显的多壁碳纳米管骨架C=C的伸缩振动吸收峰，图 2曲线b在1730和1310 cm^-1处多了羧基上的C=O和C—O的伸缩振动吸收峰。此外，在3476 cm^-1处有—OH的伸缩振动吸收峰，而2921和2849 cm^-1处有较弱的吸收峰是因为羧基的存在导致旁边有少量—CH的振动吸收峰，这表明MWNTs经过纯化处理后表面成功接枝上了羧基官能团。图 2曲线c在2921和2849 cm^-1处有较强的吸收峰，分别为—CH₃和—CH₂—的伸缩振动吸收峰，在1082 cm^-1附近出现了Si—O的吸收峰，表明硅烷偶联剂KH570成功接枝到了MWNTs的表面。

  图 2

  

  图 2.  MWNTs(a)、MWNTs-COOH(b)和KH570-MWNTs(c)的FT-IR谱图

  Figure 2.  FT-IR spectra of MWNTs(a), MWNTs-COOH(b) and KH570-MWNTs(c)

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  图 3分别是丙烯酸酯PSA和KH570-MWNTs质量分数为1.5%的改性丙烯酸酯PSA的FT-IR谱图。 从图 3曲线a中可以看出，2960和2874 cm^-1处为甲基和亚甲基的对称伸缩振动吸收峰，1735 cm^-1处为C=O的伸缩振动吸收峰，1462和1381 cm^-1处为甲基和亚甲基的变形振动吸收峰，1165 cm^-1处为C—O—C的伸缩振动吸收峰，且在1610～1700 cm^-1处—C=C—的特征吸收峰^[14]很微弱，表明反应体系中单体参与了反应。 图 3曲线b在1625 cm^-1处出现了强烈的C=C吸收峰，该峰一部分可能是未反应单体上的C=C的伸缩振动吸收峰，另一部分可能是MWNTs骨架C=C的伸缩振动吸收峰，1000～1250 cm^-1间主要为C—O、C—O—C和Si—O的伸缩振动吸收峰，说明改性后的MWNTs参与了反应。

  图 3

  

  图 3.  丙烯酸酯PSA(a)和KH570-MWNTs(b)改性丙烯酸酯PSA的FT-IR谱图

  Figure 3.  FT-IR spectra of acrylate PSA(a) and KH570-MWNTs(b) modified acrylate PSA

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  2.2   TGA分析

  图 4分别是MWNTs和KH570-MWNTs的TGA曲线。 可见，改性前后的MWNTs在低于200 ℃时均有较少的质量损失，造成这一部分质量损失的原因可能是样品中残留的水。 随着温度的升高，特别是350～450 ℃这一区间经KH570改性的MWNTs相对于未改性的MWNTs有更多的质量损失，约为5%，造成这一部分质量损失的原因可能是接枝到MWNTs上的丙烯酰氧基在高温下分解脱附所致，表明MWNTs改性成功。

  图 4

  

  图 4.  MWNTs(a)和KH570-MWNTs(b)的TGA曲线

  Figure 4.  TGA curves of MWNTs(a) and KH570-MWNTs(b)

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  图 5分别是丙烯酸酯PSA和KH570-MWNTs质量分数为1.5%的改性丙烯酸酯PSA的TGA曲线。 TGA曲线下降段的切线和极限延长线相交的位置叫表观分解温度T_d^[15]。 这里可以用表观分解温度来表征PSA的热分解温度。 相比于未改性的丙烯酸酯PSA，经KH570-MWNTs改性的丙烯酸酯PSA的热分解温度从360 ℃提高到了382 ℃，提高了近22 ℃。 造成这一现象的原因可能是：一方面，部分的MWNTs经改性后表面有活性的羟基和羧基，能与聚合物分子链间形成氢键；另一方面，一部分MWNTs经KH570改性在表面接枝上了带有碳碳双键的烯丙基官能团，参与了聚合反应，发生了化学交联。 以上两方面的原因共同作用，使得丙烯酸酯PSA的热稳定性得到了提高。 KH570-MWNTs改性增强丙烯酸酯PSA热稳定性的机理如下图 6所示。

  图 5

  

  图 5.  丙烯酸酯PSA(a)和KH570-MWNTs改性丙烯酸酯PSA(b)的TGA曲线

  Figure 5.  TG curves of acrylate PSA(a) and KH570-MWNTs modified acrylate PSA(b)

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  图 6

  

  图 6.  KH570-MWNTs改性丙烯酸酯共聚物示意图

  Figure 6.  Schematic diagram of KH570-MWNTs modified acrylate copolymer

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  2.3   改性胶的断裂面微观形貌

  图 7是改性胶的断面SEM图。 可以明显观察到纤维状的材料出现，且其在PSA基体中有好的分散性。从断面的局部放大处(图 7B)，观察发现MWNTs包埋在PSA基体中，这能有效避免碳纳米管与管之间的接触，从而减少MWNTs间的团聚；另一方面，MWNTs经改性后表面接枝上了活性的羧基和羟基，能与PSA基体间形成氢键相互作用，促进了MWNTs在PSA基体中的分散，从而增强了MWNTs和丙烯酸酯PSA的界面相容性。

  图 7

  

  图 7.  胶膜(A)及其局部放大的断面(B)扫描电子显微镜图

  Figure 7.  Cross-sectional(A) and enlarged(B) SEM images of the composite membrane

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  2.4   粘接性能

  KH570-MWNTs的质量分数对丙烯酸酯PSA粘接性能的影响如图 8所示，随着KH570-MWNTs质量分数的增加，丙烯酸酯PSA的初粘力和剥离强度均呈现出先增大后减小的趋势。 这可能是因为当加入少量的KH570-MWNTs时，能有效地赶走基材表面的空气并使胶填充到界面的空隙处，从而更好地浸润界面；此外，MWNTs经硅烷偶联剂改性后，表面带有羧基和羟基，提高了丙烯酸酯PSA的表面张力和极性，当贴附到不锈钢板(极性基材)上时在界面处形成了大量氢键，从而使得丙烯酸酯PSA的粘接强度得到提高。 但当KH570-MWNTs的质量分数超过1.5%时，丙烯酸酯PSA的初粘力和剥离强度均呈递减趋势，这可能是因为无机粒子含量增加，聚丙烯酸酯分子链间的交联程度增大，自由分子减少，分子链的移动性变差，从而使得流变性和浸润性变差，影响了丙烯酸酯PSA的粘接效果。 持粘力随着KH570-MWNTs质量分数的增加而增大，这可能是因为KH570-MWNTs是刚性粒子，对聚合物起到了增强增韧的作用，同时经KH570改性后的MWNTs表面带有烯丙基基团，参与到了聚合反应中，起到了交联的作用，提高了聚合物的交联密度和内聚强度，故持粘力不断增加。 综合考虑，当KH570-MWNTs的质量分数为1.5%时，丙烯酸酯PSA的粘接性能最好，初粘力为17号小球，180°剥离强度为17.34 N/25 mm，持粘力达到了27 h。 据报道，钟宏等^[16]制备的PSA初粘力为7号小球，180°剥离强度为8.674 N/25 mm。

  图 8

  

  图 8.  KH570-MWNTs的质量分数对丙烯酸酯PSA的初粘力(A)、持粘力(B)和180°剥离强度(C)的影响

  Figure 8.  Effect of the mass fraction of KH570-MWNTs on the initial adhesion(A), the holding power(B) and the 180° peel strength(C) of acrylate PSA

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  2.5   耐热性能

  经过一定温度的处理后，剥离时胶膜会转移到被粘物表面，因此可以通过测试不同温度下不锈钢板上的残胶量来表征PSA的耐热性能^[17]。 KH570-MWNTs的质量分数对丙烯酸酯PSA的耐热性能影响如表 1所示。 从表 1中可以看出，随着KH570-MWNTs质量分数的增加，不锈钢板上的残胶量迅速减少，造成这一现象的原因可能是随着KH570-MWNTs质量分数的增加，聚丙烯酸酯分子链间的交联程度增大，提高了丙烯酸酯PSA的耐热温度。 但当热处理温度大于155 ℃时，增加KH570-MWNTs的质量分数对提升丙烯酸酯PSA的耐热性能的影响微乎其微，这可能是因为当温度过高时，增加KH570-MWNTs的质量分数以提高体系的交联程度已不足以限制丙烯酸酯PSA分子链的热运动，造成胶膜不可避免地转移到不锈钢板上。 因此，当KH570-MWNTs的质量分数为1.5%时，丙烯酸酯PSA有较好的耐热性能，耐热温度达155 ℃。 据报道，Lu等^[18]合成的丙烯酸酯PSA在150 ℃下剥离后基板上无残胶。

  表 1

  

  表 1  KH570-MWNTs的质量分数对丙烯酸酯PSA耐热性能的影响

  Table 1.  Effect of the mass fraction of KH570-MWNTs on the heat-resistant property of acrylate PSA

  下载: 导出CSV

  Temperature/℃	w(KH570-MWNTs)/%
  	0	0.5	1.0	1.5	2.0
  80	3	0	0	0	0
  100	3	1	0	0	0
  120	4	2	1	1	0
  140	4	3	1	1	1
  150	4	4	2	1	1
  155	4	4	3	1	1
  160	4	4	4	2	2
  165	4	4	4	3	2
  Note:Level 0 indicates that the test plate is clean and there is no trace in the test area; Level 1 indicates that the test area has color changes but no glue remains; Level 2 indicates that there is a small amount of residual glue in the test area on the test plate; Level 3 indicates that there is a large amount of residual glue in the test area on the test plate; Level 4 indicates that the glue film has completely transferred to the test plate.

  3.   结 论

  通过化学改性使得高长径比的多壁碳纳米管(MWNTs)表面接枝上羧基、羟基等极性基团和烯丙基活性官能团。 利用其表面的羧基、羟基与聚合物链形成的分子间氢键以及烯丙基官能团参与原位聚合产生聚合物主链的部分交联，提高了碳纳米管在丙烯酸酯压敏胶(PSA)基体中的相容性，形成了复合增强结构，从而提高了丙烯酸酯PSA的耐热性能。 当γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性的MWNTs的质量分数为1.5%时，合成的丙烯酸酯PSA具有优异的粘接性能和耐热性能。 本文工作在特高压输变站的安全维护方面具有潜在的应用前景。

  
  
• 1. [1]

     Czech Z, Kabatc J, Kowalczyk A. Application of Selected 2-Methylbenzothiazoles as Cationic Photoreactive Crosslinkers for Pressure-Sensitive Adhesives Based on Acrylics[J]. Int J Adhes Adhes, 2015, 58:  1-6. doi: 10.1016/j.ijadhadh.2014.12.001

  2. [2]

     Kemppainen J, Mattila T, Paulasto-Krockel M. Adhesion Evaluation of the Heat Resistant Pressure Sensitive Adhesives at Elevated Temperatures for MEMS Gyroscope Testing[C]//International Symposium on Advanced Packaging Materials. IEEE, 2011: 363-372.

  3. [3]

     Murakami H, Futashima K, Nanchi M. Unique Thermal Behavior of Acrylic PSAs Bearing Long Alkyl Side Groups and Crosslinked by Aluminum Chelate[J]. Eur Polym J, 2011, 47(3):  378-384. doi: 10.1016/j.eurpolymj.2010.12.012

  4. [4]

     Czech Z. Development of Solvent-free Pressure-Sensitive Adhesive Acrylics[J]. Int J Adhes Adhes, 2004, 24(2):  119-125.

  5. [5]

     Shamsabadi M K, Moghbeli M R. Cellulose Nanocrystals(CNCs) Reinforced Acrylic Pressure-Sensitive Adhesives(PSAs) Prepared via Miniemulsion Polymerization[J]. Int J Adhes Adhes, 2017, 78:  155-166. doi: 10.1016/j.ijadhadh.2017.06.024

  6. [6]

     陆彬, 陈建, 陶云峰. 溶剂型丙烯酸酯压敏胶的发展现状与前景[J]. 自动化应用, 2008(4): 28-30. LU Bin, CHEN Jian, TAO Yunfeng. Development Status and Prospects of Solvent Acrylic Pressure Sensitive Adhesives[J]. Autom Appl, 2008, (4):  28-30.

  7. [7]

     刘文仓, 王磊. 交联方式对丙烯酸酯压敏胶性能的影响[J]. 化学与黏合, 2016,37,(5): 339-342. LIU Wencang, WANG Lei. Effect of Cross-linking Method on Properties of Acrylic Pressure-Sensitive Adhesive[J]. Huaxue Yu Nianhe, 2016, 37(5):  339-342.

  8. [8]

     刘康. 无机纳米材料改性聚丙烯酸酯压敏胶的研究进展[J]. 中国胶粘剂, 2015,24,(7): 43-48. LIU Kang. Research Progress of Inorganic Nanomaterial Modified Polyacrylate Pressure-Sensitive Adhesive[J]. China Adhes, 2015, 24(7):  43-48.

  9. [9]

     Czech Z. New Copolymerizable Photoinitiators for Radiation Curing of Acrylic PSA[J]. Int J Adhes Adhes, 2007, 27(3):  195-199.

  10. [10]

      Kajtna J, Sebenik U. Microsphere Pressure Sensitive Adhesives-Acrylic Polymer/Montmorillonite Clay Nanocomposite Materials[J]. Int J Adhes Adhes, 2009, 29(5):  543-550. doi: 10.1016/j.ijadhadh.2009.01.001

  11. [11]

      杨俊卿, 魏忠, 李鸿波. 功能化单壁碳纳米管的气敏性研究[J]. 武汉理工大学学报, 2012(4): 11-13. YANG Junqing, WEI Zhong, LI Hongbo. Study on the Gas Sensitivity of Functionalized Single-Walled Carbon Nanotubes[J]. J Wuhan Univ Technol, 2012, (4):  11-13.

  12. [12]

      张丽丽, 丁慧敏, 张继堂. 碳纳米管改性环氧树脂的导热和阻燃性能[J]. 应用化学, 2017,34,(1): 46-53. ZHANG Lili, DING Huimin, ZHANG Jitang. Thermal Conductivity and Flame Retardancy of Carbon Nanotube Modified Epoxy Resin[J]. Chinese J Appl Chem, 2017, 34(1):  46-53.

  13. [13]

      顾静.耐高温丙烯酸酯压敏胶的研究[D].哈尔滨: 哈尔滨工业大学, 2017. http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10213-1012002503.htmGU Jing. Study on High Temperature Resistant Acrylic Pressure Sensitive Adhesive[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology, 2017(in Chinese). http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10213-1012002503.htm

  14. [14]

      张晓勇.耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶的研究[D].哈尔滨: 哈尔滨工业大学, 2017. http://d.wanfangdata.com.cn/thesis/D01332956ZHANG Xiaoyong. Study on High Temperature Resistant Solvent Acrylic Pressure Sensitive Adhesive[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology, 2017(in Chinese). http://d.wanfangdata.com.cn/thesis/D01332956

  15. [15]

      王冠辉.有机硅压敏胶的改性与应用研究[D].哈尔滨: 哈尔滨理工大学, 2011. http://d.wanfangdata.com.cn/Thesis/Y2012521WANG Guanhui. Study on Modification and Application of Silicone Pressure Sensitive Adhesive[D]. Harbin: Harbin University of Science and Technology, 2011(in Chinese). http://d.wanfangdata.com.cn/Thesis/Y2012521

  16. [16]

      钟宏, 刘卓霖, 邱燕平. 溶剂型耐高温、耐电解液丙烯酸酯压敏胶粘带的制备[J]. 粘接, 2017(10): 55-58. doi: 10.3969/j.issn.1001-5922.2017.10.008ZHONG Hong, LIU Zhuolin, QIU Yanping. Preparation of Solvent-based High-Temperature and Electrolyte-Resistant Acrylate Pressure-Sensitive Adhesive Tape[J]. Adhesion, 2017, (10):  55-58. doi: 10.3969/j.issn.1001-5922.2017.10.008

  17. [17]

      唐晓湘, 邹文忠, 王涪新.压敏胶粘带的耐热性评价[C]//第二届亚洲地区胶粘剂大会论文集.广州: 亚洲地区胶粘剂大会, 2009-02: 259-262.TANG Xiaoxiang, ZOU Wenzhong, WANG Fuxin. Evaluation of Heat Resistance of Pressure-sensitive Adhesive Tape[C]//Proceedings of the 2nd Asian Regional Adhesive Conference. Guangzhou: Asian Regional Adhesives Conference, 2009-02: 259-262(in Chinese).

  18. [18]

      Lu X, Cao G, Niu Z. Viscoelastic and Adhesive Properties of Single-Component Thermo-Resistant Acrylic Pressure Sensitive Adhesives[J]. J Appl Polym Sci, 2014, 131(7):  1-10.

• 

  图 1  KH570-MWNTs的合成示意图

  Figure 1  Synthesis of KH570-MWNTs

  下载: 全尺寸图片 幻灯片
  

  图 2  MWNTs(a)、MWNTs-COOH(b)和KH570-MWNTs(c)的FT-IR谱图

  Figure 2  FT-IR spectra of MWNTs(a), MWNTs-COOH(b) and KH570-MWNTs(c)

  下载: 全尺寸图片 幻灯片
  

  图 3  丙烯酸酯PSA(a)和KH570-MWNTs(b)改性丙烯酸酯PSA的FT-IR谱图

  Figure 3  FT-IR spectra of acrylate PSA(a) and KH570-MWNTs(b) modified acrylate PSA

  下载: 全尺寸图片 幻灯片
  

  图 4  MWNTs(a)和KH570-MWNTs(b)的TGA曲线

  Figure 4  TGA curves of MWNTs(a) and KH570-MWNTs(b)

  下载: 全尺寸图片 幻灯片
  

  图 5  丙烯酸酯PSA(a)和KH570-MWNTs改性丙烯酸酯PSA(b)的TGA曲线

  Figure 5  TG curves of acrylate PSA(a) and KH570-MWNTs modified acrylate PSA(b)

  下载: 全尺寸图片 幻灯片
  

  图 6  KH570-MWNTs改性丙烯酸酯共聚物示意图

  Figure 6  Schematic diagram of KH570-MWNTs modified acrylate copolymer

  下载: 全尺寸图片 幻灯片
  

  图 7  胶膜(A)及其局部放大的断面(B)扫描电子显微镜图

  Figure 7  Cross-sectional(A) and enlarged(B) SEM images of the composite membrane

  下载: 全尺寸图片 幻灯片
  

  图 8  KH570-MWNTs的质量分数对丙烯酸酯PSA的初粘力(A)、持粘力(B)和180°剥离强度(C)的影响

  Figure 8  Effect of the mass fraction of KH570-MWNTs on the initial adhesion(A), the holding power(B) and the 180° peel strength(C) of acrylate PSA

  下载: 全尺寸图片 幻灯片

  表 1  KH570-MWNTs的质量分数对丙烯酸酯PSA耐热性能的影响

  Table 1.  Effect of the mass fraction of KH570-MWNTs on the heat-resistant property of acrylate PSA

  Temperature/℃	w(KH570-MWNTs)/%
  	0	0.5	1.0	1.5	2.0
  80	3	0	0	0	0
  100	3	1	0	0	0
  120	4	2	1	1	0
  140	4	3	1	1	1
  150	4	4	2	1	1
  155	4	4	3	1	1
  160	4	4	4	2	2
  165	4	4	4	3	2
  Note:Level 0 indicates that the test plate is clean and there is no trace in the test area; Level 1 indicates that the test area has color changes but no glue remains; Level 2 indicates that there is a small amount of residual glue in the test area on the test plate; Level 3 indicates that there is a large amount of residual glue in the test area on the test plate; Level 4 indicates that the glue film has completely transferred to the test plate.

  下载: 导出CSV
•