DCC偶联法合成腈代乙酰胺

引用本文: 郑仙明, 胡惟孝, 王国洪. DCC偶联法合成腈代乙酰胺[J]. 应用化学, 2007, 24(7): 850-852. shu

Citation: ZHENG Xian-Ming, HU Wei-Xiao, WANG Guo-Hong. Synthesis of Cyanoacetamide via DCC Coupling[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 2007, 24(7): 850-852. shu

DCC偶联法合成腈代乙酰胺

郑仙明 ^a, ,
胡惟孝 ^{a,
,} ,
王国洪 ^b,

1.
a 浙江工业大学药学院杭州 310032;
2.
b 浙江寿尔福化工公司缙云

通讯作者: 胡惟孝,男,教授,博士生导师;E-mail:Huyang@mail.hz.zj.cn;研究方向:药物及中间体的合成及构效关系

摘要: 研究了DCC偶联法由腈代乙酸与取代胺合成腈代乙酰胺的新方法。在等摩尔的腈代乙酸、取代胺的溶液中,滴加等摩尔的DCC,然后加热回流反应,TLC跟踪。粗品用适当的溶剂重结晶或层析得到产品腈代乙酰胺,产品用mp、IR和NMR测试技术表征。结果表明,伯胺、仲胺、芳胺等均可用本法简便地制得相应的腈代乙酰胺,收率52%~90%,纯度≥95%。

关键词:

腈代乙酰胺
/ DCC
/ 腈乙酸

English

Synthesis of Cyanoacetamide via DCC Coupling

1.
a College of Pharmaceutical Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310032;
2.
b Zhejiang Shou & Fu Chemical Ltd., Jinyun

Corresponding author: 胡惟孝,男,教授,博士生导师;E-mail:Huyang@mail.hz.zj.cn;研究方向:药物及中间体的合成及构效关系

Received Date: 19 August 2006

Abstract: Cyanoacetamide is an important intermediate.This paper reports a new preparation method for N-substituded cyanoacetamides from cyanoacetic acid and N-substituded amine via DCC coupling.Into equal mole of cyanoacetic acid and amine in solvent was added dropwise equal mole of DCC,refluxed,and the end of the reaction was determined with TLC.The crude product was recrystallized or chromatographed with proper solvent to afford the product in yield of 52%~90% and ≥95% purity.The product was characterized by mp,IR and ¹H NMR.This procedure is convenient and gives higher yield,and is suitable for the preparation of cyanoacetamides from different amines.

Key words:

cyanoacetamide
/ DCC
/ cyanoacetic acid

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通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com

1.
沈阳化工大学材料科学与工程学院沈阳 110142

DCC偶联法合成腈代乙酰胺

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