空气气氛下熔盐法合成<em>β</em>-FeSe

引用本文: 杨承旭, 鞠晶, 赵世迪, 徐航宇, 刘孟, 廖复辉, 李国宝, 林建华. 空气气氛下熔盐法合成β-FeSe[J]. 物理化学学报, 2013, 29(12): 2661-2666. doi: 10.3866/PKU.WHXB201310151 shu

Citation: YANG Cheng-Xu, JU Jing, ZHAO Shi-Di, XU Hang-Yu, LIU Meng, LIAO Fu-Hui, LI Guo-Bao, LIN Jian-Hua. Synthesis of β-FeSe by Salt-Flux Method under Air Atmosphere[J]. Acta Physico-Chimica Sinica, 2013, 29(12): 2661-2666. doi: 10.3866/PKU.WHXB201310151 shu

空气气氛下熔盐法合成β-FeSe

杨承旭 ^1, ,
鞠晶 ^1, ,
赵世迪 ^2, ,
徐航宇 ^1, ,
刘孟 ^3, ,
廖复辉 ^1, ,
李国宝 ^1, ,
林建华 ^1,

基金项目:
国家重点基础研究发展规划项目(973) (2010CB833103) (973) (2010CB833103)

国家自然科学基金(21201012)资助项目 (21201012)

摘要:

使用传统方法制备β-FeSe铁基超导体需要隔绝空气的真空条件, 反应温度通常超过800 ℃. 本文采用LiCl/NaCl/KCl 熔盐法在空气条件下得到β-FeSe 铁基超导体. 制备过程简单, 不需要在真空条件下封管处理,熔盐的使用有效降低了反应温度, 并阻止反应物和产物在空气中氧化. 粉末X射线衍射和Rietveld 分析结果表明产物纯度较高. 电性和磁性测试表明β-FeSe在8 K附近有超导性出现.

关键词:

English

Synthesis of β-FeSe by Salt-Flux Method under Air Atmosphere

1.
1 State Key Laboratory of Rare Earth Materials Chemistry and Applications, Beijing National Laboratory for Molecular Sciences (BNLMS), College of Chemistry and Molecular Engineering, Peking University, Beijing 100871, P. R. China;
2 Beijing Huiwen Middle School, Beijing 100061, P. R. China;
3 College of Chemistry and Material Science, Wenzhou University, Wenzhou 325027, Zhejiang Province, P. R. China
Received Date: 18 June 2013
Available Online: 28 November 2013
Fund Project:
国家重点基础研究发展规划项目(973) (2010CB833103)

国家自然科学基金(21201012)资助项目

Abstract:

β-FeSe is typically prepared under vacuum at high temperatures exceeding 800 ℃. Here we develop a new LiCl/NaCl/KCl flux method to successfully synthesize β-FeSe under air atmosphere. The synthetic procedure is simple and without evacuation pretreatment. The flux effectively decreases the synthetic temperature and protects the reactants and products from air. X-ray diffraction data and Rietveld analysis show that the product has high purity. Magnetic and electrical measurements confirm that all samples obtained show superconductivity below 8 K.

Key words:

1. [1]
  
  (1) Hsu, F.; Luo, J.; Yeh, K.; Chen, T.; Huang, T.;Wu, P. M.; Lee,Y.; Huang, Y.; Chu, Y.; Yan, D.;Wu, M. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 2008, 105, 14262. doi: 10.1073/pnas.0807325105
  (1) Hsu, F.; Luo, J.; Yeh, K.; Chen, T.; Huang, T.;Wu, P. M.; Lee,Y.; Huang, Y.; Chu, Y.; Yan, D.;Wu, M. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 2008, 105, 14262. doi: 10.1073/pnas.0807325105
2. [2]
  (2) Medvedev, S.; McQueen, T. M.; Troyan, I. A.; Palasyuk, T.;Eremets, M. I.; Cava, R. J.; Naghavi, S.; Casper, F.;Ksenofontov, V.;Wortmann, G.; Felser, C. Nat. Mater. 2009, 8,630. doi: 10.1038/nmat2491(2) Medvedev, S.; McQueen, T. M.; Troyan, I. A.; Palasyuk, T.;Eremets, M. I.; Cava, R. J.; Naghavi, S.; Casper, F.;Ksenofontov, V.;Wortmann, G.; Felser, C. Nat. Mater. 2009, 8,630. doi: 10.1038/nmat2491
3. [3]
  (3) Ying, T. P.; Chen, X. L.;Wang, G.; Jin, S. F.; Zhou, T. T.; Lai, X.F.; Zhang, H.;Wang,W. Y. Scientific Reports 2012, 2, 426.(3) Ying, T. P.; Chen, X. L.;Wang, G.; Jin, S. F.; Zhou, T. T.; Lai, X.F.; Zhang, H.;Wang,W. Y. Scientific Reports 2012, 2, 426.
4. [4]
  (4) Yang, C. M.; Chen, P.W.; Chen, I. G.; Qi, X. D.; Yan, D. C.;Wu, M. K. Supercond. Sci. Technol. 2012, 25, 095010. doi: 10.1088/0953-2048/25/9/095010(4) Yang, C. M.; Chen, P.W.; Chen, I. G.; Qi, X. D.; Yan, D. C.;Wu, M. K. Supercond. Sci. Technol. 2012, 25, 095010. doi: 10.1088/0953-2048/25/9/095010
5. [5]
  (5) Bacsa, J.; Ganin, A. Y.; Takabayashi, Y.; Christensen, K. E.;Prassides, K.; Rosseinsky, M. J.; Claridge, J. B. Chem. Sci.2011, 2, 1054. doi: 10.1039/c1sc00070e(5) Bacsa, J.; Ganin, A. Y.; Takabayashi, Y.; Christensen, K. E.;Prassides, K.; Rosseinsky, M. J.; Claridge, J. B. Chem. Sci.2011, 2, 1054. doi: 10.1039/c1sc00070e
6. [6]
  (6) Burrard-Lucas, M.; Free, D. G.; Sedlmaier, S. J.;Wright, J. D.;Cassidy, S. J.; Hara, Y.; Corkett, A. J.; Lancaster, T.; Baker, P. J.;Blundell, S. J.; Clarke, S. J. Nat. Mater. 2013, 12, 15.(6) Burrard-Lucas, M.; Free, D. G.; Sedlmaier, S. J.;Wright, J. D.;Cassidy, S. J.; Hara, Y.; Corkett, A. J.; Lancaster, T.; Baker, P. J.;Blundell, S. J.; Clarke, S. J. Nat. Mater. 2013, 12, 15.
7. [7]
  (7) Scheidt, E.W.; Hathwar, V. R.; Schmitz, D.; Dunbar, A.;Scherer,W.; Mayr, F.; Tsurkan, V.; Deisenhofer, J.; Loidl, A.Eur. Phys. J. B 2012, 85, 279.(7) Scheidt, E.W.; Hathwar, V. R.; Schmitz, D.; Dunbar, A.;Scherer,W.; Mayr, F.; Tsurkan, V.; Deisenhofer, J.; Loidl, A.Eur. Phys. J. B 2012, 85, 279.
8. [8]
  (8) Sales, B. C.; Sefat, A. S.; McGuire, M. A.; Jin, R. Y.; Mandrus,D. Phys. Rev. B 2009, 79, 094521. doi: 10.1103/PhysRevB.79.094521(8) Sales, B. C.; Sefat, A. S.; McGuire, M. A.; Jin, R. Y.; Mandrus,D. Phys. Rev. B 2009, 79, 094521. doi: 10.1103/PhysRevB.79.094521
9. [9]
  (9) Grechnev, G. E.; Panfilov, A. S.; Desnenko, V. A.; Fedorchenko,A. V.; Gnatchenko, S. L.; Chareev, D. A.; Volkova, O. S.;Vasiliev, A. N. J. Phys.: Condes. Matter 2013, 25, 046004. doi: 10.1088/0953-8984/25/4/046004(9) Grechnev, G. E.; Panfilov, A. S.; Desnenko, V. A.; Fedorchenko,A. V.; Gnatchenko, S. L.; Chareev, D. A.; Volkova, O. S.;Vasiliev, A. N. J. Phys.: Condes. Matter 2013, 25, 046004. doi: 10.1088/0953-8984/25/4/046004
10. [10]
  (10) Song, C. L.;Wang, Y. L.; Jiang, Y. P.;Wang, L. L.; He, K.;Chen, X.; Hoffman, J. E.; Ma, X. C.; Xue, Q. K. Phys. Rev. Lett.2012, 109, 137004. doi: 10.1103/PhysRevLett.109.137004(10) Song, C. L.;Wang, Y. L.; Jiang, Y. P.;Wang, L. L.; He, K.;Chen, X.; Hoffman, J. E.; Ma, X. C.; Xue, Q. K. Phys. Rev. Lett.2012, 109, 137004. doi: 10.1103/PhysRevLett.109.137004
11. [11]
  (11) Rahman, G.; Kim, I. G.; Freeman, A. J. Phys.: Condes. Matter2012, 24, 095502. doi: 10.1088/0953-8984/24/9/095502(11) Rahman, G.; Kim, I. G.; Freeman, A. J. Phys.: Condes. Matter2012, 24, 095502. doi: 10.1088/0953-8984/24/9/095502
12. [12]
  (12) Luo, C.W.;Wu, I. H.; Cheng, P. C.; Lin, J. Y.;Wu, K. H.; Uen,T. M.; Juang, J. Y.; Kobayashi, T.; Chareev, D. A.; Volkova, O.S.; Vasiliev, A. N. Phys. Rev. Lett. 2012, 108, 257006. doi: 10.1103/PhysRevLett.108.257006(12) Luo, C.W.;Wu, I. H.; Cheng, P. C.; Lin, J. Y.;Wu, K. H.; Uen,T. M.; Juang, J. Y.; Kobayashi, T.; Chareev, D. A.; Volkova, O.S.; Vasiliev, A. N. Phys. Rev. Lett. 2012, 108, 257006. doi: 10.1103/PhysRevLett.108.257006
13. [13]
  (13) Nitsche, F.; ltz, T.; Klauss, H. H.; Isaeva, A.; Mueller, U.;Schnelle,W.; Simon, P.; Doert, T.; Ruck, M. Inorg. Chem. 2012,51, 7370. doi: 10.1021/ic300798p(13) Nitsche, F.; ltz, T.; Klauss, H. H.; Isaeva, A.; Mueller, U.;Schnelle,W.; Simon, P.; Doert, T.; Ruck, M. Inorg. Chem. 2012,51, 7370. doi: 10.1021/ic300798p
14. [14]
  (14) Lubashevsky, Y.; Lahoud, E.; Chashka, K.; Podolsky, D.;Kanigel, A. Nature Physics 2012, 8, 309. doi: 10.1038/nphys2216(14) Lubashevsky, Y.; Lahoud, E.; Chashka, K.; Podolsky, D.;Kanigel, A. Nature Physics 2012, 8, 309. doi: 10.1038/nphys2216
15. [15]
  (15) Kazakov, S. M.; Abakumov, A. M.; nzalez, S.; Perez-Mato, J.M.; Ovchinnikov, A. V.; Roslova, M. V.; Boltalin, A. I.;Morozov, I. V.; Antipov, E. V.; Tendeloo, G. V. Chem. Mater.2011, 23, 4311. doi: 10.1021/cm201203h(15) Kazakov, S. M.; Abakumov, A. M.; nzalez, S.; Perez-Mato, J.M.; Ovchinnikov, A. V.; Roslova, M. V.; Boltalin, A. I.;Morozov, I. V.; Antipov, E. V.; Tendeloo, G. V. Chem. Mater.2011, 23, 4311. doi: 10.1021/cm201203h
16. [16]
  (16) Guo, J. G.; Jin, S. F.;Wang, G.;Wang, S. C.; Zhu, K. X.; Zhou,T. T.; He, M.; Chen, X. L. Phys. Rev. B 2010, 82, 180520. doi: 10.1103/PhysRevB.82.180520(16) Guo, J. G.; Jin, S. F.;Wang, G.;Wang, S. C.; Zhu, K. X.; Zhou,T. T.; He, M.; Chen, X. L. Phys. Rev. B 2010, 82, 180520. doi: 10.1103/PhysRevB.82.180520
17. [17]
  (17) McQueen, T. M.; Huang, Q.; Ksenofontov, V.; Felser, C.; Xu,Q.; Zandbergen, H.; Hor, Y. S.; Allred, J.;Williams, A. J.; Qu,D.; Checkelsky, J.; Ong, N. P.; Cava, R. J. Phys. Rev. B 2009,79, 014522. doi: 10.1103/PhysRevB.79.014522(17) McQueen, T. M.; Huang, Q.; Ksenofontov, V.; Felser, C.; Xu,Q.; Zandbergen, H.; Hor, Y. S.; Allred, J.;Williams, A. J.; Qu,D.; Checkelsky, J.; Ong, N. P.; Cava, R. J. Phys. Rev. B 2009,79, 014522. doi: 10.1103/PhysRevB.79.014522
18. [18]
  (18) Larson, A. C.; von Dreele, R. B. Report LAUR 86-748, LosAlamos National Laboratory, 1985.(18) Larson, A. C.; von Dreele, R. B. Report LAUR 86-748, LosAlamos National Laboratory, 1985.
19. [19]
  (19) Rietveld, H. M. J. Appl. Crystallogr. 1969, 2, 65. doi: 10.1107/S0021889869006558(19) Rietveld, H. M. J. Appl. Crystallogr. 1969, 2, 65. doi: 10.1107/S0021889869006558
20. [20]
  (20) Schuster,W.; Mikler, H.; Komarek, K. L. Monatsch. Chem.1979, 110, 1153. doi: 10.1007/BF00910963(20) Schuster,W.; Mikler, H.; Komarek, K. L. Monatsch. Chem.1979, 110, 1153. doi: 10.1007/BF00910963
21. [21]
  (21) OKamoto, H. J. Phase Equilib. 1991, 12, 383. doi: 10.1007/BF02649932(21) OKamoto, H. J. Phase Equilib. 1991, 12, 383. doi: 10.1007/BF02649932
22. [22]
  (22) Margadonna, S.; Takabayashi, Y.; Ohishi, Y.; Mizuguchi, Y.;Takano, Y.; Kagayama, T.; Nakagawa, T.; Takata, M.; Prassides,K. Phys. Rev. B 2009, 80, 064506. doi: 10.1103/PhysRevB.80.064506
  (22) Margadonna, S.; Takabayashi, Y.; Ohishi, Y.; Mizuguchi, Y.;Takano, Y.; Kagayama, T.; Nakagawa, T.; Takata, M.; Prassides,K. Phys. Rev. B 2009, 80, 064506. doi: 10.1103/PhysRevB.80.064506

扫一扫看文章

计量

PDF下载量: 651
文章访问数: 1238
HTML全文浏览量: 47

通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com

1.
沈阳化工大学材料科学与工程学院沈阳 110142

空气气氛下熔盐法合成β-FeSe

English

Synthesis of β-FeSe by Salt-Flux Method under Air Atmosphere

CCS Chemistry：嵌段共聚物自组装成 “三明治”二维有机材料，实现纳米级压力传感功能

CCS Chemistry：颜徐州、鲍哲南：你的皮肤可能是一片SPMs

CCS Chemistry：工作高效不疲劳，只须让催化剂动起来

CCS Chemistry：静电组装导向聚合- 聚电解质纳米凝胶量化制备新策略

CCS Chemistry：金黄色葡萄球菌醛基脱氢酶是如何识别特异性底物的？

计量

通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com

中国化学会秘书处

空气气氛下熔盐法合成β-FeSe

English

Synthesis of β-FeSe by Salt-Flux Method under Air Atmosphere

CCS Chemistry：嵌段共聚物自组装成 “三明治”二维有机材料，实现纳米级压力传感功能

CCS Chemistry：颜徐州、鲍哲南： 你的皮肤可能是一片SPMs

CCS Chemistry：工作高效不疲劳，只须让催化剂动起来

CCS Chemistry：静电组装导向聚合- 聚电解质纳米凝胶量化制备新策略

CCS Chemistry：金黄色葡萄球菌醛基脱氢酶是如何识别特异性底物的？

计量

文章相关

通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com

中国化学会秘书处

CCS Chemistry：颜徐州、鲍哲南：你的皮肤可能是一片SPMs