English

• 1.   引 言

  研制快速、高灵敏的检测爆炸物的新技术和新方法对于维护社会安定与保障人民生命安全具有重大的意义^[1-3]。目前，爆炸物的检测方法主要有离子迁移谱(Ion mobility spectrometry，IMS)^{[4, 5]}、质谱^{[6, 7]}、气相色谱^[8]、激光诱导荧光^[9]和拉曼光谱^[10]等。其中，质谱技术具有灵敏度高和可分析物质范围广等特点，但由于仪器体积较大，不容易实现便携化；气相色谱技术虽然分离效率和灵敏度高，但只能在实验室对样品进行处理，难以应用于现场监测；激光诱导荧光技术虽然具有高灵敏度和高选择性，但气体激光器发散波场单一，而且价格昂贵寿命短；拉曼光谱技术分析速度快，但容易产生荧光, 干扰谱图。而离子迁移谱技术是基于气相离子在大气压电场中离子迁移率的差异进行分离检测的技术，具有灵敏度高、分析速度快、响应速度快、便携等特点^{[11, 12]}，被广泛应用于机场安检、反恐等领域。

  电离源是离子迁移谱仪的核心部件之一，它决定了迁移谱图的特征，并在很大程度上影响检测灵敏度^[13]。⁶³Ni源具有性能稳定、体积小、灵敏度高等优点，是传统的离子迁移谱电离源^[14]。但由于⁶³Ni具有放射性，操作、运输、处理均不便，因此，研制开发非放射性电离源成为近年来的研究热点。目前，文献报道的电离源主要有光电离(放电灯和激光)^{[15, 16]}、表面电离^[17]、电喷雾电离^{[18, 19]}等。本实验室基于VUV灯先后开发了光电子发射电离源、试剂离子辅助电离源等^{[20, 21]}。然而，灯电离的灯头需要经常清洗维护，寿命有限；激光电离体积太大，成本太高；表面电离对样品分子要求较高，容易出现表面中毒现象；电喷雾电离会造成液路系统的记忆效应，需要较长时间来进行冲洗。

  基于电晕放电(Corona discharge, CD)的电离源(包括脉冲和直流放电)具有结构简单、放电电压和放电电流低、电离效率和灵敏度高、易于操作、运输和处理等特点^[22-24]。2000年，Tabrizchi等^[25]将电晕放电作为离子迁移谱的电离源，因其所产生的电子密度大而备受关注，纯氮气中单位时间内的电子产量是传统⁶³Ni源的10⁶倍。Hill等^[26]提出了利用脉冲射频放电作为离子迁移谱电离源，以延长放电针使用寿命，提高实用性。董璨等^[27]尝试将放电电流由μA量级提升至mA量级，首次提出了大气压直流辉光放电电离源，并成功地应用于烷烃测量、环境污染物监测、食品腐败过程中有机胺的监测等。2013年，栗大超等^[28]也尝试将脉冲电晕放电作为电离源，其电晕放电结构极易采用微机电系统技术实现，因此简化了离子迁移谱仪的结构。然而，电晕放电过程中产生的活性分子NO_x和O₃会被电离，产生比较复杂的产物离子，使得谱图复杂，干扰待测物的定性与定量检测。同时，活性分子NO_x的电子亲和势较高，在负离子模式下易吸附电子，生成电子亲和势更高的NO_x^-(H₂O)_n，阻止了其它物质电离。另外，高纯氮作为载气时，当有电负性物质引入到电晕放电区时，容易导致负电晕熄灭。为了改善这些问题，Tabrizchi等^[29]提出了使用高纯氮作为屏障气体，将电离源和反应区分开，阻止放电产生的活性分子NO_x和O₃进入反应区影响待测物的电离与检测；同年，Ross等^[30]采用逆向高流速气流吹扫电离源放电区，有效降低了放电产生的活性分子NO_x和O₃对反应试剂离子主要成分的影响，简化了谱图。上述研究中的仪器结构设计较复杂，实际操作较繁琐，亟需开发一种简单易操作的方法。

  本研究基于电晕放电离子迁移谱(Corona discharge ion mobility spectrometry，CD-IMS)提出了一种新型负电晕放电电离源结构，考察了实验条件和单/双向气流模式下的反应试剂离子成分，并将CD-IMS应用于痕量爆炸物的快速检测。

  2.   实验部分

  2.1.   仪器与装置

  电晕放电离子迁移谱仪的结构如图 1所示，主要包括离子迁移管和热解析进样器两部分。离子迁移管主要由电离区和迁移区组成。电离区包含针-环电晕放电装置，针电极置于迁移管的出气口处，环电极置于电离区离子门前端。利用串联的分压电阻将-5000 V高压均匀分配在迁移管上，在迁移管的轴向形成均匀电场。与常规的离子迁移管结构^[3]不同之处在于：漂气入口处于迁移管尾部，靠近法拉第盘的一侧；样品入口处于电离源与离子门之间的区域；出气口处于迁移管前端，靠近电离源一侧。电晕放电针固定于出气口中并伸入电离区内，这时迁移管内的气流方向单一，均流向前端出气口。于是，在该种单向气流模式下，当漂气的流速较大时，电离区内电晕放电产生的NO_x和O₃可以高效地从前端出气口吹出，避免NO_x和O₃引发的一系列化学反应，保证形成单一的反应试剂离子O₂^-。待测样品经进样器热解析汽化后进入反应区，与反应试剂离子O₂^-发生分子离子反应生成产物离子，并在离子门脉冲的作用下进入迁移区而被分离，最后由法拉第盘检测和放大器处理得到信号。实验室中漂气和携带样品的载气均为经过活性炭与分子筛处理后的空气。整个仪器装置的实验参数见表 1。

  图 1

  

  图 1  离子迁移谱仪器装置原理图

  Figure 1.  Schematic diagram of unidirectional negative corona discharge ion mobility spectrometer

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  表 1

  

  表 1  电晕放电离子迁移谱主要实验参数

  Table 1.  Experimental parameters of unidirectional negative corona discharge ion mobility spectrometry (CD-IMS)

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  仪器运行条件 Operational condition	实验参数 Experimental parameter
  迁移管温度Drift tube temperature	100℃
  进样器温度Injection port temperature	180℃
  载气流速Flow rate of carrier gas	300 mL/min
  漂气流速Flow rate of drift gas	1200 mL/min
  迁移区电压Drift field voltage	-5000 V
  放电电压Discharge voltage	2400 V
  放电电流Discharge current	24μA

  2.2.   电离源

  电晕放电电离源由针状放电电极、圆环状放电电极、限流电阻和高压直流电源组成，如图 1所示。放电针的针尖直径约50μm，环状放电电极的孔直径为3 mm，两放电电极的间距为2 mm，二者同轴。两放电电极之间的电势差为2400 V，其中针状放电电极为高压端。电路中串联50 MΩ的限流电阻，避免电晕放电转换为辉光和弧光放电，同时损坏高压电源。

  2.3.   试剂与方法

  2, 4, 6-三硝基甲苯(TNT)、硝酸铵(AN)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)和黑索金(RDX)均为1 mg/mL的爆炸物标准溶液(百灵威科技有限公司)，以丙酮(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)为溶剂通过逐渐稀释方法配制所需浓度的样品溶液。

  分析过程：取1μL样品溶液，置于采样片上，自然晾干后插入热解析进样器中，样品经热解析汽化后，由载气送入迁移管中检测，约5 s后得到相应的离子迁移谱图。

  3.   结果与讨论

  3.1.   条件优化

  3.2.   单/双向气流模式的反应试剂离子成分

  常规的双向气流模式下^[20]，检测得到的反应试剂离子的迁移谱图如图 5a所示，双向气流模式下的反应试剂离子分别是迁移率为2.64和2.21 cm²/(V·s)的两个离子峰，它们分别是CO₃^-(H₂O)_n和NO₃^-(H₂O)_n。这是因为针-环放电过程中会产生大量的活性分子NO_x(NO₂、NO)和O₃，会与电晕放电产生的e或O₂^-发生相互作用，形成NO_x^-和O₃^-。由于空气中存在大量的CO₂，它会与O₃^-发生相互作用生成CO₃^-。另外，形成的NO_x^-会与O₃/O₃^-/CO₃^-发生相互作用，生成NO₃^-。最后，NO₃^-和CO₃^-会与空气中微量的水分子结合，形成它们相应的水合离子NO₃^-(H₂O)_n和CO₃^-(H₂O)_n，主要的电离过程如反应方程式(1~8)^[32]，其中，NO_x为NO和NO₂。因此，双向气流条件下的反应试剂离子的产生涉及的电离过程较复杂，种类较多，且NO₃^-(H₂O)_n具有很高的电子亲和势，会阻碍比其低的物质的电离。

  1

  2

  3

  4

  5

  6

  7

  8

  图 5

  

  图 5  (a)双向气流IMS谱图；(b)单向气流IMS谱图；(c)双向气流下100 ng/μL TNT样品的IMS谱图；(d)单向气流下10 ng/μL TNT样品的IMS谱图

  Figure 5.  The ion mobility spectra of reactant ions in (a) bidirectional mode and (b) unidirectional mode The ion mobility spectra of (c) 100 ng/μL Trinitrotoluene (TNT) in bidirectional mode and (d) 10 ng/μL TNT in unidirectional mode

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  单向气流模式时，IMS的反应试剂离子峰相对单一，主要离子峰迁移率为2.33 cm²/(V·s)，如图 5b所示。该峰的主要产物离子是O₂^-(H₂O)_n，与⁶³Ni电离源试剂离子的主要成分一致。产生单一反应试剂离子的原因是：较大流速的漂气和载气流动方向均是流向放电针位置的出气口，使得放电产生的活性分子NO_x和O₃快速的被吹扫出放电区，而放电产生的电子则是在强电场的作用下进入反应区，与O₂和H₂O发生相互作用生成O₂^-(H₂O)_n，主要的电离过程如反应式(1)所示。与NO₃^-(H₂O)_n和CO₃^-(H₂O)_n相比，O₂^-(H₂O)_n的电子亲和势比较低，能电离更多物质，应用范围更广。

  3.3.   爆炸物TNT的检测

  利用双向负CD-IMS对100 ng/μL TNT进行了检测，如图 5c所示。TNT被电离后生成的产物离子峰的迁移时间和和相应的K₀分别为6.12 ms和1.71 cm²/(V·s)，信号强度为53 mV，相对较弱，原因可能是TNT与具有强电子亲和势的NO₃^-(H₂O)_n和CO₃^-(H₂O)_n发生分子-离子反应的效率较低。

  同样，利用单向负CD-IMS对10 ng/μL TNT样品进行检测所得到的数据结果如图 5d所示，TNT与O₂^-(H₂O)_n相互作用生成的产物离子峰的迁移时间和K₀分别为6.96 ms和1.54 cm²/(V·s)，信号强度为197 mV。相对于双向气流模式下，灵敏度大约增强了37倍，由信噪比S/N=3计算可得出对TNT的检测限约为200 pg/μL。另外，分别测试了6种不同浓度的TNT样品，对其浓度与信号强度进行线性拟合，可以得到线性方程为y=154.28+3.81x(R²=0.970)。样品浓度与响应信号在2个量级范围内有较好的线性关系，线性范围为5~100 ng/μL。

  3.4.   4种常见爆炸物的检测

  在最优条件下，利用单向负CD-IMS对4种常见爆炸进行了检测，图 6为它们的特征离子迁移谱图。从迁移谱图中可知，AN，NG和PETN在CD-IMS中只形成一个特征产物离子峰，形成的迁移时间分别为5.04, 7.62和8.85 ms，相应的K₀为2.07, 1.37和1.18 cm²/(V·s)，而RDX在CD-IMS中会形成3个特征产物离子峰，形成的迁移时间分别为7.40, 6.96和6.48 ms，相应的K₀分别为1.44、1.49和1.61 cm²/(V·s)。其中，AN主要成分是HN₄NO₃，它在热解析进样器中可以热分解成HNO₃，形成的HNO₃又能与反应试剂离子O₂^-(H₂O)_n发生质子转移反应形成NO₃^-。最后，反应形成的NO₃^-和HNO₃进一步发生离子-分子结合，形成HNO₃·NO₃^-。对于NG和PETN，NG主要成分是CH₂CHCH₂(NO₃)₃，PETN主要成分是C(CH₂)₄(NO₃)₄，这两种炸药都会在高温下发生解离，生成中间离子NO₃^-，然后进一步与自身分子结合，分别形成NG·NO₃^-和PETN·NO₃^-。而RDX被检测时观察到的3个特征产物离子峰，是由于RDX在高温解离下会生成中间离子NO₂^-，该离子会与RDX反应形成约化迁移率为1.44 cm²/(V·s)的强产物离子峰RDX·NO₂^-，而其它两个相对较弱的离子峰分别为[RDX-NO₂]^-和[RDX-H]^{-[33, 34]}。

  图 6

  

  图 6  利用单向负CD-IMS检测20 ng/μL AN, 20 ng/μL NG, 20 ng/μL PETN和20 ng/μL RDX得到的离子迁移谱图

  Figure 6.  Ion mobility spectra of (a) 20 ng/μL ammonium nitrate (AN), (b) 20 ng/μL nitroglycerin (NG), (c) 20 ng/μL pentaerythritol tetranitrate (PETN) and (d) 20 ng/μL hexahydro-1, 3, 5-trinitro-1, 3, 5-triazine (RDX) detected by using unidirectional negative CD-IMS

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  3.1.2.   漂气流速的影响

  漂气流速直接决定放电产生的活性分子(如NO_x和O₃)能否快速地被吹扫出电离区。考察了漂气流速对反应试剂离子峰的影响，结果如图 4所示。图 4a为单向气流下，不同漂气流速的离子迁移谱图，都分别形成了离子峰O₂^-和少量的CO₃^-。随着漂气流速增加，CO₃^-的离子峰逐渐减弱。从图 4b可见，随着漂气流速增加，CO₃^-与O₂^-的比值呈指数减小，当漂气流速为1200 mL/min时，达到最小，并趋于平稳。漂气流速较小时，由于针-环放电会产生的大量NO_x和O₃，不能及时被吹扫出迁移管，进而与空气中的反应试剂离子O₂^-或CO₂发生相互作用，生成CO₃^-(H₂O)_n等离子，使得反应区内的电离过程变复杂，影响检测性能。为了使迁移区中形成较单一的O₂^-(H₂O)_n，选择1200 mL/min为漂气流速。

  图 4

  

  图 4  (a)不同漂气流速的离子迁移谱图(b)CO₃^-与O₂^-的比值随漂气流速的变化曲线

  Figure 4.  (a) Ion mobility spectra at different drift gas flow rates (b) The ratio of CO₃^- to O₂^- at different drift gas flow rates

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  3.1.1.   电离区的优化

  如图 2a所示，考察了针-环放电电压对信号强度的影响。在1600~2400 V范围内，信号强度随着放电电压的增大逐渐增强；当放电电压大于2400 V后，其信号强度趋于稳定。然而，放电电压越高，越容易导致整个气隙完全击穿，导致放电持续性差。因此，综合信号强度和放电稳定性两个因素，选用2400 V为放电电压。

  图 2

  

  图 2  (a)信号强度随放电电压的变化曲线(b)不同针-环距离的条件下信号强度随时间的变化曲线

  Figure 2.  (a) Curves for signal intensity of reactant ions versus different discharge voltages (b) Variations of reactant ions intensity versus time at different distances between needle and target electrode

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  对不同针-环距离条件下信号强度的稳定性也进行了考察，每10 min采集一次信号强度。从图 2b可见，在针-环距离为2.0~4.0 mm的范围内，信号强度随着距离减小而增大，并且在2 mm时稳定性最高。引起这个现象的主要原因是：在电晕放电过程中，迁移电子会在针尖附近发生电子雪崩效应，当针-环距离增大时，电子被吸附所产生的离子积聚空间会增大，对电晕放电的阻碍也会随之增大，最终导致击穿电压的升高，直接造成放电产生的信号强度减弱以及稳定性下降。因此，本研究选择2 mm作为最佳的针-环距离。

  电极环孔径的大小也是影响电晕放电电离效率的关键之一，为此研究了电极环孔径与放电电流和电压的关系，实验结果如图 3所示。放电电压低于1500 V时，放电电流极其微弱，接近0μA。当放电电压增加到1600 V时，电流突然增大，电极附近的气体介质会被局部击穿，从而产生电晕放电现象。放电电压增加到1700 V以上，放电电流开始随着放电电压的增高而线性增大。放电电流是反映电晕放电性能的一个重要因素，直接影响着放电产生信号的强弱及检测灵敏度^[31]。可以看出，同样放电电压下，电极环的孔直径变小，放电电流变大，例如放电电压为2400 V，电极环的孔直径为3 mm时，放电电流最大，且相对比较稳定。因此，本实验选择3 mm作为最佳电极环孔直径。

  图 3

  

  图 3  不同孔直径的条件下放电电流随放电电压的变化曲线

  Figure 3.  Curves of corona discharge current versus different discharge voltages at different diameters of target electrode

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  4.   结 论

  基于电晕放电离子迁移谱，提出了一种新型负电晕放电电离源结构(CD-IMS)，并应用于痕量爆炸物的快速检测。将常规的双向气流模式设计为单向气流模式，利用漂气吹扫，避免活性分子NO_x和O₃等引发的一系列复杂反应，获得了单一的试剂离子，便于谱图解析；对运行参数优化后，将其应用于对常见爆炸物(如TNT、AN、NG、PETN、RDX等)的快速高灵敏检测，其中TNT的检测限可达200 pg/μL。与其它电离源的离子迁移谱仪相比，此仪器具有灵敏度高、结构简单、成本低、操作方便、无辐射性等优点，在爆炸物检测和公共安全保障方面具有很好的应用前景。

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  Figure 1  Schematic diagram of unidirectional negative corona discharge ion mobility spectrometer

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  Figure 2  (a) Curves for signal intensity of reactant ions versus different discharge voltages (b) Variations of reactant ions intensity versus time at different distances between needle and target electrode

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  Figure 3  Curves of corona discharge current versus different discharge voltages at different diameters of target electrode

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  Figure 4  (a) Ion mobility spectra at different drift gas flow rates (b) The ratio of CO₃^- to O₂^- at different drift gas flow rates

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  Figure 5  The ion mobility spectra of reactant ions in (a) bidirectional mode and (b) unidirectional mode The ion mobility spectra of (c) 100 ng/μL Trinitrotoluene (TNT) in bidirectional mode and (d) 10 ng/μL TNT in unidirectional mode

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  Figure 6  Ion mobility spectra of (a) 20 ng/μL ammonium nitrate (AN), (b) 20 ng/μL nitroglycerin (NG), (c) 20 ng/μL pentaerythritol tetranitrate (PETN) and (d) 20 ng/μL hexahydro-1, 3, 5-trinitro-1, 3, 5-triazine (RDX) detected by using unidirectional negative CD-IMS

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  Table 1.  Experimental parameters of unidirectional negative corona discharge ion mobility spectrometry (CD-IMS)

  仪器运行条件 Operational condition	实验参数 Experimental parameter
  迁移管温度Drift tube temperature	100℃
  进样器温度Injection port temperature	180℃
  载气流速Flow rate of carrier gas	300 mL/min
  漂气流速Flow rate of drift gas	1200 mL/min
  迁移区电压Drift field voltage	-5000 V
  放电电压Discharge voltage	2400 V
  放电电流Discharge current	24μA

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