English

• 与世界各国比较，中国煤灰灰分平均偏高(25%)，而且高达总储量50%的煤灰熔融温度较高(>1400 ℃)，这些煤主要分布在中国中北部地区，特别是山西省。以中国山西晋城矿区为例，其无烟煤储量约2.71×10¹³ kg，而具有高灰(22%-30%)、高硫(2.4%-3.0%)、高灰熔融温度(ST>1500 ℃)的“三高煤”约占可采储量的40%。“三高煤”的利用是当前煤炭研究的难点^{[1, 2]}。

  煤气化是煤化工的基础，目前, 中国广泛应用的煤气化技术可分为移动床、气流床和流化床三类，移动床生产效率低，气流床采用液态排渣，要求煤灰熔融温度低，而中国科学院山西煤炭化学研究所在20世纪80年代提出了灰融聚流化床(AFB, Ash-agglomerate Fluidized Bed)气化运行温度950-1100 ℃，采用固态排渣、污染物排放浓度低，更适合山西“三高”煤种。但实际生产过程中煤灰软化温度1500 ℃的山西晋城煤还经常出现炉膛结渣、炉壁挂渣现象，影响生产运转，很令人困惑^{[2, 3]}。

  世界各国对煤粉燃烧锅炉和气化炉结渣机理的研究很多^[4-6]，通常煤灰被认为成分均一地分散在有机质中，但理论预测往往与实际结渣现象不符^{[7, 8]}。实际上，张洪等^{[9, 10]}研究发现，煤粉由矿物组成和化学组成不同的颗粒组成。张鹏启等^[11]研究了小于0.2 mm的晋城煤粉，发现不同密度级别组分煤灰化学组成不同，导致不同颗粒煤粉熔融特性不同。

  本研究针对AFB使用6 mm以下粉煤作为原料的特点，研究粒径对山西晋城三高煤煤灰不均匀熔融特性的影响，探索灰熔聚流化床气化结渣影响规律，为解决山西三高煤种综合利用难题奠定理论基础。

  1.   实验部分

  1.1   材料

  本研究选取晋城原煤，手工剔除其中矸石后作为原料(JC，JinCheng)，按照GB/T212—2008和GB/T476—2008对原煤进行工业分析和元素分析，结果见表 1。

  表 1

  

  表 1  晋城原煤的工业分析和元素分析

  Table 1.  Proximate analysis and ultimate analysis of Jincheng raw coal

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  Proximate analysis w/%					Ultimate analysis w/%
  Mad	Ad	Vd	FCd		Cdaf	Hdaf	Ndaf	Odaf*	St, d
  4.49	19.24	7.78	72.98		88.60	3.24	1.11	3.94	3.11
  *：by difference

  按照中国国标GB/T1574—2011对煤样在815 ℃灰化制得煤灰，用化学分析法测定其化学组成，结果见表 2。

  表 2

  

  表 2  晋城原煤煤灰化学组成含量

  Table 2.  Chemical composition of Jincheng raw coal ash

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  Content w/%
  SiO2	Al2O3	CaO	Fe2O3	MgO	TiO2	P2O5	K2O	Na2O	SO3
  47.50	33.05	3.07	8.39	1.12	1.17	0.06	0.96	0.18	2.20

  1.2   不同粒径煤样的制备

  考虑到灰熔聚流化床气化用煤粒径小于6 mm^{[2, 3, 12]}，本研究用锤式破碎机将晋城原煤破碎至6 mm以下，再筛分为3-6 mm、1-3 mm、0.5-1.0 mm及＜0.5 mm四个粒径级别；用振动制样机将破碎到小于6 mm煤样粉磨到小于0.2 mm，再筛分为＜45 μm、45-65 μm、65-75 μm、75-88 μm、88-105 μm和>105 μm六个粒径级别，并根据产率对部分粒径级别合并供进一步研究。

  1.3   煤灰样品的制备

  将各煤样按照中国国标GB/T1574—2011在815 ℃灰化，自然冷却，该煤灰用于化学成分和熔融性分析。为了最大程度避免矿物质分解，参照Reinmöer等^[13]提出的方法，将煤粉样品置于马弗炉中450 ℃灰化10 h，得到灰化样品进行XRD分析其矿物组成。

  1.4   煤灰熔融性测定

  采用AFT和SEM来评价各煤灰样品的熔融性。

  AFT：按照中国国标GB/T 219—2008测定煤灰样品在弱还原气氛下的熔融温度(AFT)。将煤灰样品，与糊精混合后使用模具制成三角锥样品，待灰锥风干24 h后，用胶水将其固定在灰锥托盘上，放入灰熔点测定仪中。在实验过程中，达到900 ℃以后按照每升高2 ℃摄像机拍摄一次照片并记录相应温度，最终根据照片中灰锥的形状来判定四个特征温度，即变形温度(DT)、软化温度(ST)、半球温度(HT)及流动温度(FT)。本实验通过标准无烟煤封碳法实现弱还原性气氛。

  SEM：为了直观观察煤灰熔融状态，将煤灰样品加热到1300和1500 ℃并恒温30 min，取出立即用液氮淬冷，将灰渣敲成碎块，干燥、喷金，进行SEM观察。仪器型号为美国FEI QuantaTM 250。

  1.5   煤灰矿物组成和化学组成分析

  采用XRD分析样品中的矿物组成。将各样品在450 ℃下灰化10 h，以在灰化去除有机质的同时尽可能保留无机矿物。仪器为德国布鲁克公司D8 Advance, 测定条件Cu靶，加速电压40 kV，电流40 mA，10°-70°扫描，扫描速率5(°)/min；采用MDI Jade 5及Search Match软件对XRD谱图进行分析。

  采用XRF分析测定煤灰样品的化学组成。将各煤样815 ℃灰化1 h样品，仪器为德国布鲁克公司S8 Tiger。

  1.6   热力学计算

  本研究使用FactSage7.1，以SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃-CaO-SO₃五元系统对样品进行热力学计算来模拟不同样品中矿物的高温转化行为。模拟气化条件气氛60% CO，40% CO₂，计算温度为900-1700 ℃，温度间隔为20 ℃，使用FactSage^TM中FactOxide和solid solution数据库进行液相量的计算。

  2.   结果与讨论

  2.1   晋城煤灰分随粒径的变化规律

  将晋城煤破碎到6 mm以下，按照＜0.5 mm、0.5-1.0 mm、1.0-3.0 mm和3.0-6.0 mm筛分，并对各个粒径子样进行灰分分析，结果见图 1。

  图 1

  

  图 1.  晋城碎煤的粒径组成及其灰分

  Figure 1.  Size distribution of crushed Jincheng coal sample and its relationship with ash content

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  由图 1可知，对于破碎到小于6 mm晋城煤样，粒径＜0.5 mm部分灰分较高，但含量很低；粒径0.5-1.0 mm部分含量较低，灰分也不高；随着粒径进一步提高，含量呈线性快速增加，而灰分随着粒径增大呈缓慢降低趋势，但含量均较低。将晋城原煤进一步细磨到0.2 mm以下并进行筛分，其粒径组成及灰分见图 2。由图 2可知，粉磨到0.2 mm以下晋城煤粉，其粒径和灰分分布都呈现出有趣的分布。煤粉中粒径＜45 μm部分的比例高达53.11%，其灰分含量44.16%，都明显高于其余粒径部分。粒径＞45 μm部分含量波动在5%-15%，而灰分几乎保持在10%不变。

  图 2

  

  图 2.  晋城煤粉的粒径组成及其灰分

  Figure 2.  Size distribution of pulverized Jincheng coal and its relationship with ash content

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  张洪等^[9]认为，出现煤灰分随着破碎(粉磨)粒径减小而增大这一现象的原因是煤中矿物成分脆性大，而有机质韧性大，在破碎过程中矿物比有机质易于破碎，从而富集在细颗粒部分；在粉磨过程中，撞击力更大，所以离析现象更为明显。

  2.2   晋城煤灰成分随粒度的变化规律

  煤灰化学组成直接影响煤灰熔融性，本研究采用XRF法分析晋城煤煤灰化学组成随粒度的变化规律，结果见图 3。

  图 3

  

  图 3.  晋城煤煤灰化学组成随破碎粒径的变化

  Figure 3.  Change of ash chemical composition with size fractions in crushed Jincheng coal sample

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  由图 3可知，对于破碎到小于6 mm晋城粉煤，不同粒径样品煤灰主要化学组成都发生了小幅变化，其中，Al₂O₃含量变化最大，从32.83%变化到了34.26%，CaO含量从2.93%到4.31%，SiO₂从47.03%到48.64%，SO₃从1.45%到2.98%；其他元素含量变化均小于1.00%。总的说来，破碎到小于6 mm的粉煤随粒径化学组成发生了变化，但变化不显著，且随粒径变化的规律不明显。

  对于粉磨到0.2 mm以下晋城煤粉，合并为＜45 μm、45-75 μm、75-105 μm和>105 μm四个粒径级别，并记为JL1、JL2、JL3和JL4。不同粒径样品煤灰的化学组成见表 3。

  表 3

  

  表 3  晋城煤粉不同粒径煤灰化学组成

  Table 3.  Ash chemical composition of size fractions in pulverized Jincheng coal sample

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  d/μm	Content w/%
  	SiO2	Al2O3	CaO	Fe2O3	MgO	TiO2	P2O5	K2O	Na2O	SO3
  ＜45	59.37	33.78	3.20	6.55	1.06	1.06	0.06	1.00	0.18	1.52
  45-75	55.18	30.56	3.20	13.77	1.59	1.32	0.06	0.60	0.12	2.65
  75-105	55.21	31.83	2.75	15.67	1.01	1.10	0.06	0.58	0.10	2.10
  >105	55.29	33.58	2.16	13.00	1.05	1.16	0.06	0.65	0.09	1.50

  由表 3可知，粉磨到0.2 mm以下晋城煤粉不同粒径子样化学组成表现出了明显不均匀分布现象，如SiO₂、Al₂O₃及Fe₂O₃，其变化范围分别为55.21%-59.37%、30.56%-33.78%及6.55%-15.67%。

  矿物组成反映了煤中各化学成分的存在形式，本研究对0.2 mm以下各粒径煤粉样品450 ℃灰化，用XRD进行了分析，结果见图 4。

  图 4

  

  图 4.  不同粒径晋城煤粉的XRD谱图

  Q: quartz；C: calcite；H: hematite；Mu: muscovite；A: anhydrite

  Figure 4.  XRD graphs of different size fractions in pulverized Jincheng coal sample

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  由图 4可知，晋城煤中无机矿物主要由石英、赤铁矿、硬石膏、白云石、云母石和相当数量的无定形物组成，而不同粒径样品矿物组成发生了显著分化。＜45 μm的样品中石英衍射峰强度和云母石衍射峰明显高于其他粒径，和表 3化学组成中＜45 μm的样品中SiO₂和K₂O含量最高相吻合。＜75 μm两个样品方解石的峰比较明显，而75 μm两个样品几乎见不到方解石峰；四个粒径组分中都存在硬石膏，但粒径＜75 μm两个组分中硬石膏的峰略弱；四个粒径样品中赤铁矿衍射峰强度相差不大，其中, ＜45 μm稍低于其他三个粒径组分。方解石、硬石膏和赤铁矿衍射峰反映了表 3中CaO、SO₃和Fe₂O₃的含量变化，也反映了原煤中方解石和硫铁矿之间发生的化学反应。

  2.3   晋城煤煤灰熔融性随粒径的变化规律

  本研究采用AFT和SEM表征煤灰熔融性。

  对破碎到＜6 mm晋城粉煤各粒径815 ℃煤灰进行了灰熔融温度测定，结果发现，随粒径从＜0.5 mm到3-6 mm变化，不同粒径级别煤样灰软化温度波动在1470-1496 ℃，差别不显著，这和图 3其化学组成变化不明显一致。粉磨到＜0.2 mm晋城煤粉各粒径范围子样煤灰熔融温度测定结果见图 5。

  图 5

  

  图 5.  晋城煤粉灰熔融温度随粒径的变化

  Figure 5.  Change of ash fusion temperatures for pulverized Jincheng coal samples with particle size

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  由图 5可知，不同粒径煤粉灰熔融性发生了显著分化，＜45 μm粒径子样的四个灰熔融特征温度都明显高于其他粒径样品。以ST为例，＜45 μm粒径样品ST高达1581 ℃，而其余三个粒径样品的ST温度波动在1471-1486 ℃，差别不超过15 ℃，比＜45 μm的组分ST低了约100 ℃。对于DT、HT及FT，也呈现出相似变化规律。

  为了进一步确认不同粒径样品间高温熔融状态的差异，将煤灰分别加热到1300和1500 ℃，然后对其液氮淬冷，对灰渣进行了SEM观察，结果分别见图 6和图 7。由图 6可知，在1300 ℃下，＜45 μm的组分中煤灰颗粒直径较小，大多以粉末状颗粒的形式独立存在，少部分颗粒在液相的作用下黏结在一起形成了块状煤灰；在45-75 μm和75-105 μm这两个组分中煤灰颗粒发生熔融，以较大的块状颗粒或者条状颗粒存在，存在少量的粉末状煤灰颗粒；>105 μm的组分中粉末状煤灰也发生了熔融现象，但没有形成较大的团聚物。

  图 6

  

  图 6.  1300 ℃下晋城煤粉不同粒径样品灰熔融SEM照片

  Figure 6.  SEM pictures of coal ash for pulverized Jincheng samples with different particle sizes at 1300 ℃

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  图 7

  

  图 7.  1500 ℃下晋城粉煤不同粒径样品灰熔融SEM照片

  Figure 7.  SEM pictures of coal ash for pulverized Jincheng samples with different particle sizes at 1500 ℃

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  由图 7可知，在1500 ℃下，＜45 μm的组分样品中粉末状煤灰颗粒相互熔融并形成了一个整块，但能看到液相下还有部分颗粒状未完全熔融的状态；粒径较大的其余三个样品熔融状态相似，在1500 ℃下都已经完全熔融成为一个整体，观察不到颗粒状煤灰。

  因此，晋城煤粉按粒径分级后，不同粒径子样熔融性发生分化，对于粒径最小的样品，其熔融温度明显高于其他三个粒径的样品，而其他三个粒径样品间熔融性差别不大。

  2.4   晋城煤煤灰熔融性随粒径变化的机理研究

  近年来，FactSage^TM软件在模拟计算煤灰在高温下矿物组成和液相量变化得到广泛应用^{[14, 15]}。本研究采用FactSage7.1选择SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃-CaO-SO₃五元系统对不同煤粉煤灰样品液相量随温度变化规律进行了计算，结果见图 8。

  图 8

  

  图 8.  晋城煤粉不同粒径灰分样品液相含量随温度变化

  Figure 8.  Change of liquid content with temperature for pulverized Jincheng coal samples with different sizes

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  由图 8计算可知，相同液相量时不同粒径级别子样温度出现分化，在液相量20%-40%时，样品温度JL1>>JL2≈JL4>JL3, 这和3.3节不同粒径煤灰AFT试验一致，特别是＜45 μm样品ST明显高于其他粒径样品的结果一致。1500 ℃条件下热力学计算的结果显示高温液相含量随粒径增大依次为70.90%、81.90%、78.52%和73.72%，与图 7中SEM观察结果得到的变化趋势也完全一致。

  不同粒径样品高温液相量FactSage^TM计算结果和AFT、SEM观察结果一致，也说明煤灰熔融性主要取决于煤灰化学组成。晋城煤灰化学组成中硅铝含量之和>80%，属于高硅铝煤灰，因此, 采用SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃三元相图对其熔融变化机理进行进一步研究。不同粒径晋城煤样在SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃三元相图中的分布如图 9所示。

  图 9

  

  图 9.  不同粒径晋城煤粉样品在SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃三元相图中的分布

  Figure 9.  Mineral distribution of Jincheng coal samples with different sizes in SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃ ternary phase diagram

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  由表 3可知，粉磨后不同粒径煤粉样品化学组成变化主要表现在Fe元素含量的变化上，由图 9可知，＜45 μm样品的化学组分在相图中相较于其他粒径煤样比较明显向高温区移动，而其他三个组分位置靠近，则几乎分布在一个区域。该结果很好地解释了晋城煤粉不同粒径子样熔融性变化规律。

  灰熔聚流化床气化以≤6 mm粉煤为原料，上述研究表明，宏观上这些不同粒径的碎煤颗粒化学组成和矿物组成没有明显不同；在气化生产中，碎煤首先经历脱挥发分作用形成多孔碳粒，再经过煤焦破裂、矿物质脱水、分解及相互作用等一系列物理、化学反应生成大小、密度、组成不一的更细小的煤灰粉粒^{[8, 16]}；流化床自身的筛分作用使得颗粒较小的煤灰粉粒会在气流的作用下上升，并至稀相区(Dilute phase)，而粒径较大的煤灰颗粒返回至密相区(Dense phase)^[17]。对于晋城煤，大颗粒煤灰聚集在底部，而其熔融温度低，是造成该区域结渣形成的主要原因之一。

  3.   结论

  破碎到6 mm以下的晋城碎煤，灰分随着粒径增大而呈快速降低趋势；但不同块度煤颗粒化学组成和矿物组成差异不明显，不同粒径样品间煤灰熔融温度也没有显著差别。

  粉磨到0.2 mm以下的晋城煤粉，＜45 μm部分含量最大、灰分最高，大于45 μm部分各粒径子样含量和灰分都基本相同；不同粒径样品间化学组成分析和矿物组成存在较大差异，其中, 铁含量差异最明显，粒径最小的＜45 μm的组分中铁含量为6.55%，明显低于其余粒径煤样。AFT和SEM观察都证明，＜45 μm粒径组分熔融温度明显高于其他三种样品。

  应用FactSage^TM进行了热力学计算，结果和AFT和SEM观察结果一致；不同粒径煤样灰分在SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃三元相图中的位置较好地解释了熔融变化机理。

  煤灰熔融性随粒度变化规律研究有助于揭示晋城煤在灰熔聚流化床气化过程中的结渣机理。

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  图 1  晋城碎煤的粒径组成及其灰分

  Figure 1  Size distribution of crushed Jincheng coal sample and its relationship with ash content

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  图 2  晋城煤粉的粒径组成及其灰分

  Figure 2  Size distribution of pulverized Jincheng coal and its relationship with ash content

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  图 3  晋城煤煤灰化学组成随破碎粒径的变化

  Figure 3  Change of ash chemical composition with size fractions in crushed Jincheng coal sample

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  图 4  不同粒径晋城煤粉的XRD谱图

  Figure 4  XRD graphs of different size fractions in pulverized Jincheng coal sample

  Q: quartz；C: calcite；H: hematite；Mu: muscovite；A: anhydrite

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  图 5  晋城煤粉灰熔融温度随粒径的变化

  Figure 5  Change of ash fusion temperatures for pulverized Jincheng coal samples with particle size

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  图 6  1300 ℃下晋城煤粉不同粒径样品灰熔融SEM照片

  Figure 6  SEM pictures of coal ash for pulverized Jincheng samples with different particle sizes at 1300 ℃

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  图 7  1500 ℃下晋城粉煤不同粒径样品灰熔融SEM照片

  Figure 7  SEM pictures of coal ash for pulverized Jincheng samples with different particle sizes at 1500 ℃

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  图 8  晋城煤粉不同粒径灰分样品液相含量随温度变化

  Figure 8  Change of liquid content with temperature for pulverized Jincheng coal samples with different sizes

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  图 9  不同粒径晋城煤粉样品在SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃三元相图中的分布

  Figure 9  Mineral distribution of Jincheng coal samples with different sizes in SiO₂-Al₂O₃-Fe₂O₃ ternary phase diagram

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  表 1  晋城原煤的工业分析和元素分析

  Table 1.  Proximate analysis and ultimate analysis of Jincheng raw coal

  Proximate analysis w/%					Ultimate analysis w/%
  Mad	Ad	Vd	FCd		Cdaf	Hdaf	Ndaf	Odaf*	St, d
  4.49	19.24	7.78	72.98		88.60	3.24	1.11	3.94	3.11
  *：by difference

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  表 2  晋城原煤煤灰化学组成含量

  Table 2.  Chemical composition of Jincheng raw coal ash

  Content w/%
  SiO2	Al2O3	CaO	Fe2O3	MgO	TiO2	P2O5	K2O	Na2O	SO3
  47.50	33.05	3.07	8.39	1.12	1.17	0.06	0.96	0.18	2.20

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  表 3  晋城煤粉不同粒径煤灰化学组成

  Table 3.  Ash chemical composition of size fractions in pulverized Jincheng coal sample

  d/μm	Content w/%
  	SiO2	Al2O3	CaO	Fe2O3	MgO	TiO2	P2O5	K2O	Na2O	SO3
  ＜45	59.37	33.78	3.20	6.55	1.06	1.06	0.06	1.00	0.18	1.52
  45-75	55.18	30.56	3.20	13.77	1.59	1.32	0.06	0.60	0.12	2.65
  75-105	55.21	31.83	2.75	15.67	1.01	1.10	0.06	0.58	0.10	2.10
  >105	55.29	33.58	2.16	13.00	1.05	1.16	0.06	0.65	0.09	1.50

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